黄氏响声丸制剂指纹图谱的测定方法及其标准指纹图谱

摘要

本发明涉及黄氏响声丸制剂指纹图谱的测定方法及其标准指纹图谱，其中所述测定方法，包括以下步骤：供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、注入气相色谱仪进行测定，在标准指纹图谱的基础上，用上述测定方法得到的黄氏响声丸质量是否合格的数据，本发明方法简便、快捷、准确、稳定、可靠，可用于黄氏响声丸样品的质量控制，能更加全面、客观、科学地评价黄氏响声丸的质量，保证该制剂的有效性。

主权项

一种黄氏响声丸指纹图谱测定方法，其特征在于，步骤如下：(1)供试品溶液的制备：取黄氏响声丸，粉碎，取约20g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入水100～300ml，按照中国药典2010年版一部附录XD挥发油测定法试验，自测定器上端加水使充满刻度部分并溢出流入烧瓶时为止，加环己烷3ml，连续回流冷凝管，加热至沸并保持微沸2～5小时，放冷，将测定器中的环己烷层移至10ml容量瓶中，冷凝管、挥发油测定器内壁及水层再用环己烷多次洗涤并移至容量瓶中，环己烷定容得样品溶液，即得供试品溶液，(2)对照品溶液的制备：取薄荷脑及藁本内酯对照品适量，加入环己烷制成对照品溶液，(3)测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl注入气相色谱仪，测定，并记录色图谱，(4)用指纹图谱软件对所得的图谱进行比较，相符为合格，不相符为不合格，其中，所述气相色谱的色谱条件如下：5％苯基‑95％甲基聚硅氧烷为固定性的毛细管柱；气相毛细管柱的型号为HP‑5，规格为30m×0.32m,0.25um，柱温为程序升温：初始温度为90℃，保持16分钟，继以每分钟4℃的速率升温至150℃，保持15分钟，继以每分钟5℃的速率升温至180℃，保持8分钟，继以每分钟20℃的速率升温至200℃，保持9分钟；载气为氮气，柱流速1ml/min；进样口温度200～300℃；检测器FID，温度200～400℃；分流进样，分流比：10:1。