一种在晶种化溶胶中合成NaA型分子筛膜的方法

摘要

本发明涉及到一种在晶种化溶胶中合成NaA型分子筛膜的制备方法，采用异相SOD型分子筛晶种为诱导在含氟溶胶中合成纳米NaA型分子筛晶体，并将经过硅烷偶联化咪唑阳离子基离子液体乙醇溶液修饰的支撑体置入含有纳米NaA分子筛晶种的合成溶胶中，通过水热合成法在修饰后的支撑体表面形成一层致密且连续的NaA型分子筛晶体层。本发明制备的NaA分子筛膜表面连续致密，分离性能优良且重复性好，适合NaA型分子筛膜的放大规模化制备及其工业溶媒脱水的应用。

主权项

一种在晶种化溶胶中合成NaA型分子筛膜的方法，其特征是具体步骤如下：（1）采用异相SOD型分子筛为晶种在含氟溶胶中诱导合成纳米级NaA型分子筛晶体，将硅酸钠、氢氧化铝、氢氧化钠、氟化钠和水为原料，配制成摩尔比为1SiO₂: (0.5‑2)Al₂O₃: (0.3‑0.7)Na₂O: (20‑50)H₂O: (0.03‑3)NaF的纳米级NaA分子筛合成用溶胶；然后将异相SOD型分子筛加入到上述溶胶中，添加量为与溶胶重量比为0.2~4%；再者将添加异相SOD型分子筛的合成溶胶在80 ^oC水浴振荡条件下水热合成1~7天，最后将合成后的物质在8000转/分钟下离心30分钟，清洗4次，得到80~200 nm的NaA型分子筛晶体；（2）将硅酸钠、氢氧化铝、氢氧化钠、氟化钠和水为原料，配制摩尔比为1SiO₂: (0.2‑1)Al₂O₃: (0.5‑2.5)Na₂O: (15‑150) H₂O: (0.05‑5) NaF的NaA型分子筛膜合成用溶胶，溶胶在室温下搅拌老化1‑6小时；（3）将多孔不锈钢或莫来石或氧化铝支撑体在硅烷偶联化咪唑阳离子基离子液体乙醇溶液中于60‑80 ^oC处理12小时，处理后支撑体在分别在水溶液和乙醇溶液中各清洗3次，在80 ^oC干燥4小时；（4）将步骤（1）中所制备的纳米NaA型分子筛添加到步骤（2）配制的膜合成溶胶中，纳米级NaA型分子筛晶体添加量为每升溶胶中添加1‑20 g，添加晶种后的膜合成溶胶继续在室温下搅拌0.5 h；（5）将步骤（3）处理的支撑体放入添加了晶种的膜合成溶胶中，静置10‑50分钟，然后在130~160 ^oC下水热合成1‑12小时，反应完成后，洗去分子筛膜表面碱液，在80 ^oC下干燥12 小时。