从DMAPA重组分中回收双DMAPA的方法

摘要

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种从N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺工业副产品重组分中回收3,3'‑亚胺基双（N,N‑二甲基丙胺）的方法，包括以下步骤：蒸馏回收DMAPA、蒸馏回收双DMAPA、连续重复回收等，最后再对蒸馏残液进行溶剂纯化回收。本发明通过加入适当的有机溶剂进行精馏，可高效回收DMAPA重组分中的DMAPA及双DMAPA；本发明加入适量溶剂后，可降低重组分粘度，提高液体的流动性，有利于重组分中双DMAPA的高效回收；此外，部分溶剂可以进行回收，以降低生产成本。

主权项

一种从DMAPA重组分中回收双DMAPA的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)蒸馏回收DMAPA：取DMAPA重组分和有机溶剂以体积比5~3:2~4在容器中混合，并搅拌均匀，搭置好精馏塔设备后，再对混合液进行常压蒸馏或者减压蒸馏，得到DMAPA；所述有机溶剂为丙三醇、7‑十三酮、四丁基脲、庚醚、二甲基环丁砜和硅油的至少一种；本步骤中所述减压蒸馏为抽真空至20mm汞柱，回收35~40℃之间的馏分；或抽真空至150mm汞柱，回收75~85℃之间的馏分；或抽真空至230mm汞柱，回收90~100℃之间的馏分；(2)蒸馏回收双DMAPA：将回收完DMAPA的混合液进行减压蒸馏，得到双DMAPA；本步骤中所述减压蒸馏为抽真空至20mm汞柱，回收115~125℃之间的馏分；或抽真空至150mm汞柱，回收168~178℃之间的馏分；或抽真空至230mm汞柱，回收190~200℃之间的馏分；(3)连续重复回收：按体积比1~2:1~2，再在蒸馏残液中加入新的DMAPA重组分，重复进行上述DMAPA与双DMAPA的精馏回收操作，经过多次重复回收后，最后再对蒸馏残液进行溶剂纯化回收。