发明名称 一种超小核壳结构纳米颗粒及其制备方法
摘要 一种超小核壳结构纳米颗粒及其制备方法,属于纳米复合材料技术领域。其以磁性金属纳米粒子为核,以金属氧化物为壳层。制备方法:步骤一:配制高分子分散剂分散的含盐有机溶剂溶液;步骤二:配制还原剂溶液;步骤三:将所配置反应液置于微流体反应系统中发生反应并在氮气保护环境中收集产物;步骤四:洗涤分离得到超小核壳结构纳米颗粒。本发明可一步获取具有均匀致密的壳层的超小核壳结构纳米颗粒,并且壳层能有效阻止核的进一步氧化,提高了材料的稳定性,制备方法简单。
申请公布号 CN103646743B 申请公布日期 2016.08.24
申请号 CN201310446082.8 申请日期 2013.09.26
申请人 宋玉军 发明人 季韶霞;宋玉军;申晓淼;李帅
分类号 H01F1/06(2006.01)I;H01F1/20(2006.01)I;B22F1/02(2006.01)I;B22F9/24(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 H01F1/06(2006.01)I
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人 张慧
主权项 超小核壳结构纳米颗粒的制备方法,其特征在于,超小核壳结构纳米颗粒是以金属合金磁性纳米颗粒为核,金属氧化物为壳的多层结构材料,金属合金磁性纳米颗粒的尺寸在0.2‑5纳米范围,金属氧化物壳的厚度为0.2‑5纳米,其中金属合金磁性纳米颗粒为金属NiFe、NiCo、CoAl、NiAl、CoFeAl、NiFeAl、NiCoAl,或者FeAl、CoAl、NiAl、CoFeAl、NiFeAl、NiCoAl中铝替换为其他易氧化金属,其他易氧化金属为Zn、Cd、In、Ga、Ge、Sn、Sb、Bi、Mg、Ca、Ba、Sr、Y、Zr、Sc、Ti、Nb、Hf、Ta、V、Ce、La、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu;金属氧化物壳为金属磁性纳米颗粒中某金属的氧化物;其制备方法包括以下几个步骤:步骤一:将高分子分散剂、金属的盐溶于有机溶剂中得到高分子分散剂分散的含盐混合溶液;其中有机溶剂为N‑甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃或二甲基乙酰胺,高分子分散剂质量:盐物质的量:有机溶剂体积为(0.04~4.0g):(0.15~15mmol):50ml;所述的金属的盐至少有一种含有结晶水;金属的盐为溶于N‑甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃或二甲基乙酰胺的盐;步骤二:将还原剂溶于50ml N‑甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃或二甲基乙酰胺,得到还原剂溶液;其中每0.015g‑5g还原剂对应50ml溶剂;步骤三:用注射器分别抽取相同体积的步骤一和步骤二所配置的溶液置于注射泵上,流速调节为:0.01ml/min~10ml/min,使两种溶液在微流体反应系统中发生反应,反应产物导入到有氮气保护的收集装置中,得到稳定分散的超小核壳结构纳米颗粒的溶液;步骤四:将稳定分散的超小核壳结构纳米颗粒的溶液进行超声振荡洗涤,离心分离,使纳米粒子从水溶液中沉降下来,倒掉上清液,得到沉降物,将与上清液同样体积的N‑甲基吡咯烷酮加入到沉降物中,再次超声振荡洗涤,反复洗涤后,得到超小核壳结构纳米颗粒。
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