一种2-乙烯基萘化合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种2‑乙烯基萘化合物的制备方法，所述制备方法以2‑乙酰基萘为原料，步骤（1）在醇类溶剂中将羰基还原为羟基，得到中间体；步骤（2）在阻聚剂，催化剂条件下羟基脱水得乙烯基。脱水步骤具体为：在预热槽中将催化剂，步骤（1）所得中间体，阻聚剂混合均匀，加入反应器I中反应，再经过反应器II继续反应。在冷凝器上气态产品冷凝为液态，从接收罐得到产品，真空度维持0.1~2mmHg。本发明所提供的制备方法，原料易得、收率高，副反应少，所需设备简单，无需高温高压条件。而且，本发明适合2‑乙烯基萘化合物的工业化放大生产。

主权项

一种2‑乙烯基萘化合物的制备方法，其特征在于，以2‑乙酰基萘为原料，通过将羰基还原为羟基、再由羟基脱水的方法制备2‑乙烯基萘化合物；反应方程式：其中，所述制备方法包括以下步骤:（1）以2‑乙酰基萘为原料，溶解于醇溶剂中，加入还原剂， 40℃下进行还原反应2～3 h；所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾，所述还原剂与原料的摩尔比为1:0.25～1:0.45；所述醇溶剂为甲醇、95%乙醇水溶液；反应后，通过加入酸的水溶液，调节反应液pH至6‑8析出固体，得到产品中间体，所得产品中间体加入质量为其2倍的甲苯溶解，静置分层取上层有机相，浓缩有机相溶液，冷却结晶得到中间体；其中所述酸的水溶液质量分数为5～15%；所述酸为盐酸；（2）将步骤（1）中所得产品中间体加热熔融完全后加入阻聚剂和催化剂，预热至120～130℃通过反应器I,II进行脱水反应，反应器I温度为130~140度，反应器II温度为120~125度，反应过程中真空度维持0.1~2mmHg，反应中副产物水被真空直接除去，脱离反应体系，脱水反应时间为1～5 h；所述阻聚剂为4‑甲氧基苯酚、对苯二酚；所述催化剂为硫酸氢钾，所述催化剂与产品中间体的摩尔比为0.1:1～0.05:1；（3）将步骤（2）中所得产品进行重结晶，溶剂加入质量为粗品的2.5倍，其中溶剂为乙醇。