一种杀虫剂乙酰甲胺磷的连续化生产方法

摘要

本发明提供了一种乙酰甲胺磷的连续化生产方法，其步骤包括：(1)酰化反应：将甲胺磷、醋酐、溶剂和催化剂按一定比例连续加入酰化器内，在20‑80℃下反应65‑240min得到反应液；(2)中和反应：将步骤(1)中的反应液通入中和反应器中，与氨或者氨水在10‑50℃下连续混合5‑60min得到中和液；(3)萃取：将中和液通入萃取塔进行逆向萃取；(4)蒸发浓缩：将萃取液在双效蒸发器中蒸发浓缩；(5)结晶干燥：将浓缩后的萃取液在5‑25℃下结晶，然后将结晶的固体通过过滤机过滤，最后送入干燥机干燥即可得到所述乙酰甲胺磷。本发明实现了乙酰甲胺磷生产过程的连续化操作与自动化控制，具有很强的实用性。

主权项

一种高效低毒杀虫剂乙酰甲胺磷的连续化生产方法，其步骤包括：(1)酰化反应：将甲胺磷、醋酐、溶剂和催化剂按一定比例连续加入酰化器内，反应150min得到反应液；所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯或者醋酸异丙酯；催化剂为硫酸、磷酸或者硫酸二甲酯；所述步骤(1)中的酰化是先在Ⅰ级酰化器中反应，反应温度为60℃，反应时间为30min，然后进入Ⅱ级酰化器中反应，反应温度为70℃，反应时间为120min；所述Ⅰ级酰化器为循环管式反应器，Ⅱ级酰化器为塔式反应器；(2)中和反应：将步骤(1)中的反应液通入中和反应器中，与氨或者氨水在35℃下连续混合30min得到中和液，所述中和反应器中pH值为7‑8；中和反应器为循环管式反应器；(3)萃取：将中和液通入萃取塔进行逆向萃取；所述萃取塔为填料塔、转盘塔或者筛板塔，萃取塔中萃取剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯或者醋酸异丙酯；(4)蒸发浓缩：将萃取液在双效蒸发器中在80℃下蒸发浓缩；双效蒸发器为升膜蒸发器与降膜蒸发器组合；(5)结晶干燥：将浓缩后的萃取液加入冷却结晶器中，在10‑15℃下结晶，然后将结晶的固体通过过滤机过滤，最后送入干燥机干燥即可得到所述乙酰甲胺磷；所述结晶器为Oslo结晶器、Swenson、DTB结晶器或者FC结晶器；过滤机为连续带式过滤机、全自动立式、卧式刮刀卸料离心机或者活塞推料离心机；干燥机为真空耙式干燥机、真空带式干燥机、旋转闪蒸干燥机或气流干燥机，干燥温度为90℃。