发明名称 一种松节油催化加氢制蒎烷的方法
摘要 本发明公开一种松节油催化加氢制备蒎烷的方法,属于化工领域;该方法采用超声辅助制备负载型Ni‑P/SiO<sub>2</sub>非晶态催化剂用于松节油选择性催化加氢制备蒎烷,在一定浓度的可溶性镍盐水溶液中加入载体SiO<sub>2</sub>,再加入CH<sub>3</sub>COONa,超声辅助条件下浸渍1~4h,调节pH值;再将上述混合物置于水浴中,恒温后加入NaH<sub>2</sub>PO<sub>2</sub>·H<sub>2</sub>O,搅拌直至不产生气泡为止,混合物进行抽滤后用氨水洗涤滤饼,再用蒸馏水洗涤,然后用无水乙醇洗涤后醇封;将制得的负载型Ni‑P/SiO<sub>2</sub>非晶态催化剂按松节油质量的1~10%加入高压反应釜中,调节反应釜内压力为1~5MPa,于温度100~150℃、转速500~1000r/min条件下反应30~180min;本发明工艺流程简单,反应条件温和,节约能耗,蒎烷产率高,选择性好。
申请公布号 CN104003835B 申请公布日期 2016.08.24
申请号 CN201410183692.8 申请日期 2014.05.04
申请人 昆明理工大学 发明人 蒋丽红;王亚明;刘坤;陕绍云;贾庆明;李丹丹;杨晨;蔡琴
分类号 C07C13/40(2006.01)I;C07C5/03(2006.01)I;B01J27/185(2006.01)I 主分类号 C07C13/40(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种松节油催化加氢制备蒎烷方法,其特征在于具体包括如下步骤:(1)取松节油置于反应釜中,然后按催化剂质量为原料质量的1~10%的比例加入负载型Ni‑P/SiO<sub>2</sub>非晶态催化剂,密封反应釜;(2)在0.1~0.5MPa下用N<sub>2</sub>将反应釜里的空气置换3次,再用H<sub>2</sub>在0.1~0.5MPa下置换3次,并检查气密性;(3)打开H<sub>2</sub>进气阀,调节反应釜内压力为1~5MPa,开始升温,温度控制在100~150℃、转速为500~1000r/min条件下反应30~180min得到蒎烷;所述负载型Ni‑P/SiO<sub>2</sub>非晶态催化剂通过以下方法制备得到,具体包括以下步骤:①在浓度为0.05~2mol/L的可溶性镍盐水溶液中加入载体SiO<sub>2</sub>,再加入CH<sub>3</sub>COONa,超声波辅助下浸渍1~4h;②用1~5mol/L的 NaOH或KOH溶液调节至pH值为8~14;③将步骤②中得到的混合物置于0~90℃水浴中,恒温后加入NaH<sub>2</sub>PO<sub>2</sub>·H<sub>2</sub>O不断搅拌到不产生气泡为止,对混合物进行抽滤,再用3~8mol/L的氨水洗涤1~3次,用蒸馏水洗涤3~5次,然后用无水乙醇洗涤3次,得到负载型Ni‑P/SiO<sub>2</sub>非晶态催化剂,醇封后待用。
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