一种制备邻苯二硫酚的方法

摘要

本发明提供一种制备邻苯二硫酚的方法。以金属钠、乙硫醇和邻二卤苯为起始原料，通过控制反应物的摩尔比例，利用乙硫醇钠较强的亲核取代能力，在极性溶剂N,N‑二甲基甲酰胺中完全取代邻二卤苯的两个卤素原子，高产率地得到1，2‑二乙硫基苯，然后在金属钠与萘的还原作用进行硫原子的脱保护，经盐酸酸化后几乎定量的生成目标产物邻苯二硫酚。本发明的制备方法简单，操作方便，价格便宜，产率高，在精细化工和制药工业中具有广泛的应用前景。

主权项

一种制备邻苯二硫酚的方法，其特征在于，以金属钠、乙硫醇和邻二卤苯作为起始原料，经过亲核取代、还原脱保护和盐酸酸化，得到邻苯二硫酚，具体包括以下步骤：在无水乙醚和惰性气体保护下，控制金属钠与乙硫醇的摩尔比为1：1～1：3，室温搅拌3～4小时至所有钠反应形成白色悬浊物为止，减压抽除溶剂和过量的乙硫醇，得白色粉末乙硫醇钠；控制邻二卤苯与乙硫醇钠的摩尔比为1：4～1：6，以N,N‑二甲基甲酰胺作为溶剂，反应温度为130℃，反应时间为12小时，制得1，2‑二乙硫基苯；1，2‑二乙硫基苯以四倍以上过量的金属钠和萘作为还原脱保护试剂，四氢呋喃为溶剂，室温下搅拌反应12小时，然后加入盐酸进行酸化，制得所述邻苯二硫酚。