一种新型合成蓖麻醇酸酰胺型阳离子表面活性剂的制备方法

摘要

本人发明了一种新型合成蓖麻醇酸酰胺型阳离子表面活性剂的制备方法。其特征在于，按如下步骤进行：(1)将蓖麻油酸和N，N-二甲基-1，3-丙二胺加入三颈烧瓶中，在一定温度下反应约10小时。反应结束后将过量N，N-二甲基-1，3-丙二胺蒸出，得到中间产物。(2)将上述得到的产物与硫酸二乙酯以摩尔比1∶1的用量加入四颈烧瓶中，同时加入极性溶剂异丙醇。反应后减压蒸馏出异丙醇，得到最终产物。在实验中发现该反应具有条件温和，转化率极高的特点，相比于以往的合成方法，其更具有工业化的应用价值。

主权项

一种新型脂肪酰胺型阳离子表面活性剂的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：(1)在500mL三颈烧瓶加入的蓖麻油酸0.1mol，油浴加热溶解。在氮气保护下滴加N，N‑二甲基‑1，3‑丙二胺0.12mol进行酰胺化缩合反应。酰胺化反应是有水生成的可逆反应，因此可以用4A分子筛吸水，从而使反应正向进行。磁力搅拌，反应10～12小时，反应温度为145～155℃。测定酸价，当转化率不再发生变化时停止反应，反应结束后减压蒸馏约5～15min，将过量N，N‑二甲基‑1，3‑丙二胺蒸出。剩余物加入甲苯溶剂，然后用石油醚反复结晶得到中间产物深黄色粘稠油状物N，N‑二甲基‑3‑蓖麻油酸酰胺基丙胺。(2)将上述步骤得到的N，N‑二甲基‑3‑蓖麻油酸酰胺基丙胺与硫酸二乙酯以摩尔比1∶1的用量滴加入装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和取样管的250ml四颈烧瓶中，同时加入极性溶剂120ml异丙醇。反应温度为维持异丙醇恒沸82.5℃，每隔一段时间测定胺值，当转化率不再发生变化时停止反应。反应后减压蒸馏出异丙醇，得到最终产物淡黄色油状液体蓖麻醇酸酰胺丙基乙基二甲基铵乙基硫酸盐。