啶酰菌胺中间体2-(4-氯苯基)苯胺的制备方法

摘要

本发明属于农药技术领域，涉及农用杀菌剂中间体的制备技术，特别涉及啶酰菌胺中间体2‑(4‑氯苯基)苯胺的制备技术。本发明采用醇类或甲酰胺类溶剂，在碱性试剂和KI体系中，Pd类催化剂作用下，以邻氯硝基苯和对氯苯硼酸为原料，进行Suzuki偶联反应生成2‑(4‑氯苯基)硝基苯，反应体系经过简单过滤后，直接进行催化加氢反应得产品；本发明解决了啶酰菌胺中间体传统合成工艺原料价格高、收率低、后处理复杂、反应条件苛刻的问题，实现真正意义的反应简单，降低了制造成本，提高了产品含量和收率，更加有利于工业化生产。

主权项

一种啶酰菌胺中间体2‑(4‑氯苯基)苯胺的制备方法，其特征在于：以邻氯硝基苯、对氯苯硼酸为原料，至少包括Suzuki偶联反应、催化加氢及后处理过程；其具体步骤为：(1)Suzuki偶联反应向C2～C5的一元醇或甲酰胺类溶剂中先加入碱性试剂，然后加入邻氯硝基苯和对氯苯硼酸，搅拌溶解后再向其中加入KI以及Pd类催化剂，氮气或惰性气体保护下，75‑110℃反应3‑5h，降温至40‑50℃，过滤；(2)催化加氢氮气或惰性气体保护下，将步骤(1)所得滤液中加入Pd类催化剂并直接通入氢气，25‑30℃反应3‑5h；(3)后处理过程步骤(2)反应完毕后，85‑105℃浓缩，降温得到产品。