发明名称 一种右旋雷贝拉唑钠的合成方法
摘要 本发明涉及一种右旋雷贝拉唑钠的合成方法,原料经过氧化氢异丙苯不对称氧化后,氢氧化钠溶液萃取,用酸中和到pH9.7,析出高纯的右旋雷贝拉唑白色固体,过滤后,不进行干燥,搅拌下直接将湿品加入氢氧化钠与二氯甲烷和烷烃类溶剂的混合体系中,0‑30℃搅拌反应3‑5h,过滤,干燥即得右旋雷贝拉唑钠白色固体。本发明简化了操作步骤,提高了收率,避免了右旋雷贝拉唑干燥受热,减少了因热不稳定产生的未知杂质,减少了有机溶剂的使用。
申请公布号 CN104311540B 申请公布日期 2016.08.24
申请号 CN201410565946.2 申请日期 2014.10.22
申请人 湖南明瑞制药有限公司 发明人 蔡辉;刘爱民;易申赢;叶凯
分类号 C07D401/12(2006.01)I 主分类号 C07D401/12(2006.01)I
代理机构 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 代理人 卢宏;刘佳芳
主权项 一种右旋雷贝拉唑钠的合成方法,包括以下步骤:(1)右旋雷贝拉唑湿品的制备;以2‑[[[4‑(3‑甲氧基丙氧基)‑3‑甲基‑2‑吡啶基]‑甲基]硫基]‑1H‑苯并咪唑为原料,经过氧化氢异丙苯不对称氧化,氢氧化钠溶液萃取,滤液用酸中和到pH9‑‑10,析出右旋雷贝拉唑湿品;(2)混合溶液的制备:将二氯甲烷和一种6‑8个碳的烷烃按照体积比1:1‑10的比例混合,搅拌下加入氢氧化钠,得混合溶液;(3)控制温度为0‑30℃,将步骤(1)所制备的右旋雷贝拉唑湿品在无需干燥的情况下,直接加入步骤(2)所述混合溶液中,继续控温0℃‑30℃反应3‑5h;(4)反应完毕,过滤,洗涤,真空干燥,得右旋雷贝拉唑钠。
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