一种1, 3-二氨基胍盐酸盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种1,3‑二氨基胍盐酸盐的制备方法:（1）将原料盐酸胍溶于水中，并加入适量甲苯，然后滴加水合肼，在50‑110℃下反应5‑10h，反应结束用盐酸调节PH到3以下，静置分液，取水层蒸馏浓缩至水层有微量析出物，所述盐酸胍与水的质量比为1:(2‑6)，所述水与甲苯的质量比为1：（0.2‑0.5），所述盐酸胍与水合肼的摩尔比为1:((1.9‑2.5)；(2)在搅拌的情况下，将步骤(1)所得浓缩液缓慢滴加到装有无水乙醇的反应釜中结晶析出，将结晶析出的白色晶体用1‑6℃的2‑3浓缩液质量的冷水洗涤后干燥得到的白色固体的目标产物，所述浓缩液与无水乙醇的质量比为1:(3‑5)；本发明方法具有工艺简单、条件温和、产率高、纯度高以及绿色环保等优点。

主权项

一种1,3‑二氨基胍盐酸盐的制备方法，其特征在于，具体步骤如下:(1)在反应釜中投入盐酸胍1Kg和水2Kg，搅拌至盐酸胍完全溶解，然后加入甲苯1.0Kg,然后缓慢滴加水合肼1.02Kg，滴加速度为2.0kg/h，滴加完后在60℃下反应10h后，用盐酸调节pH到2.5，静置分液，取水层蒸馏浓缩至水层有微量析出物，得到浓缩液1.5Kg，反应中将尾气通入尾气吸收装置，反应中产生的副产物氨气用三级酸液吸收得铵盐溶液，所述酸液依次为:质量分数85％磷酸水溶液、质量分数50％磷酸水溶液、质量分数30％磷酸水溶液；(2)将浓缩液加入反应釜的高位槽，在反应釜中加入无水乙醇6Kg，在搅拌的情况下滴加浓缩液，滴加速度为3kg/h，析出结晶，静置30min后过滤，晶体用4.5kg冷水洗涤三次，干燥得到白色目标产物1.26Kg，总产率为95.8％,HPLC检测纯度为98.4％；或者按下述步骤进行：(1)在反应釜中投入盐酸胍10Kg和水溶液20Kg，搅拌至盐酸胍完全溶解，然后加入甲苯4Kg,然后缓慢滴加水合肼10.4Kg，与盐酸胍摩尔比为1:2，滴加速度2.5kg/h，滴加完后在70℃下反应9h后，用盐酸调节pH到2.5，静置分液，取水层蒸馏浓缩至水层有微量析出物，得到浓缩液15.1Kg，反应中产生的副产物氨气用三级酸液吸收得铵盐溶液，所述酸液依次为:质量分数85％磷酸水溶液、质量分数50％磷酸水溶液、质量分数30％磷酸水溶液；(2)将浓缩液加入反应釜的高位槽，在反应釜中加入无水乙醇75.5Kg，在搅拌的情况下滴加浓缩液，滴加速度为3kg/h，析出结晶，静置30min后过滤，晶体用45.3kg冷水洗涤三次，干燥得到白色目标产物12.2Kg，总产率为92.8％,HPLC检测纯度为99.3％；或者按如下步骤进行：(1)在反应釜中投入盐酸胍1Kg和水4Kg，搅拌至盐酸胍完全溶解，然后加入甲苯1.6Kg,然后缓慢滴加水合肼1.05Kg，滴加速度为2.25kg/h，滴加完后在60℃下反应10h后，用盐酸调节pH到2.5，静置分液，取水层蒸馏浓缩至水层有微量析出物，得到浓缩液2.5Kg，反应中将尾气通入尾气吸收装置，反应中产生的副产物氨气用三级酸液吸收得铵盐溶液，所述酸液依次为:质量分数85％磷酸水溶液、质量分数50％磷酸水溶液、质量分数30％磷酸水溶液；(2)将浓缩液加入反应釜的高位槽，在反应釜中加入无水乙醇10Kg，在搅拌的情况下滴加浓缩液，滴加速度为3kg/h，析出结晶，静置30min后过滤，晶体用5.0kg冷水洗涤三次，干燥得到白色目标产物1.288Kg，总产率为98.0％,HPLC检测纯度为99.5％。