发明名称 一种由2-戊烯制备3-戊酮的方法
摘要 本发明公开了一种由2‑戊烯制备3‑戊酮的方法。该方法包括以下步骤:1)2‑戊烯与醋酸混合以液相通过催化剂床层进行加成反应,控制特定的条件以使2‑戊烯和醋酸转化成醋酸戊酯;2)将反应液精馏,先在常压下回收未反应的2‑戊烯、醋酸,再在减压下得到质量分数在99.50%的醋酸戊酯;3)甲醇和醋酸戊酯经催化精馏反应制得2‑戊醇和3‑戊醇混合物;4)将2‑戊醇和3‑戊醇混合物进行精馏,获得质量百分含量为99.5%的3‑戊醇;5)将3‑戊醇通过催化脱氢精馏反应直接制得高纯度3‑戊酮。与现有的工艺相比较,它具有转化率高和选择性好的优点,不仅生产成本大为降低,而且是一种绿色环保的生产工艺。
申请公布号 CN104529730B 申请公布日期 2016.08.24
申请号 CN201410768423.8 申请日期 2014.12.11
申请人 派尔科化工材料(启东)有限公司 发明人 石康明
分类号 C07C49/04(2006.01)I;C07C45/29(2006.01)I 主分类号 C07C49/04(2006.01)I
代理机构 上海华工专利事务所(普通合伙) 31104 代理人 应云平;李生柱
主权项 一种由2‑戊烯制备3‑戊酮的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:1)将2‑戊烯加入醋酸,然后以液相通过催化剂床层进行加成反应,以使2‑戊烯和醋酸转化成醋酸戊酯,获得反应液;所述的醋酸与2‑戊烯的摩尔比为2~5:1,所述加成反应的质量空速为1~3hr<sup>‑1</sup>,反应温度为80~100℃,反应压力为0.8~2.0MPa,所述催化剂床层中的催化剂为磺酸基阳离子交换树脂,磺酸基阳离子交换树脂的质量交换容量为3~5.5mmol/g;2)步骤1)获得的反应液在一理论板为30的精馏塔中进行精馏;先在常压下回收未反应的2‑戊烯、醋酸;再在减压下得到质量分数在99.50%的醋酸戊酯;得到的2‑戊烯和醋酸循环使用;3)将甲醇和步骤2)获得的醋酸戊酯经催化酯交换精馏反应制得2‑戊醇和3‑戊醇的混合物;酯交换反应温度为62~80℃,甲醇与醋酸戊酯的摩尔比为2.0~5.0:1;催化剂为甲醇钠,催化剂加入量为醋酸戊酯质量的0.3~2%,酯交换反应副产物醋酸甲酯以气相出料,该气相反应产物直接进入精馏塔从精馏塔的塔顶分离,控制精馏的回流比为1∶1~4∶1;4)将步骤3)获得的2‑戊醇和3‑戊醇的混合物进行精馏,精馏在一理论板为70的精馏塔中进行;在塔釜温度为118~125℃,回流比为10~20∶1时,从塔顶收集115~116℃的馏份,得到含量为99.5%的3‑戊醇;当塔釜温度为126~130℃,回流比为10~20∶1时,从塔顶收集118~119℃的馏份,产品为含量为99.5%的2‑戊醇;5)将步骤4)获得的3‑戊醇通过催化脱氢精馏反应直接制得3‑戊酮;催化脱氢反应温度为113~118℃,反应压力为常压,催化剂的3‑戊醇负荷WWH为2.5~5.5hr<sup>‑1</sup>,脱氢反应采用颗粒状Raney镍型金属合金作为催化剂,其组成为:Al-Ni-A其中A为选自Ce、Bi中的一种;脱氢反应产物以气相出料,该气相反应产物直接进入理论板为50的精馏塔提纯得到3‑戊酮产品,控制精馏的回流比为1∶1~10∶1;步骤5)中所述催化剂的组成为:Al-Ni-A,其中A为选自Ce、Bi中的一种,各组分的重量比为:Al∶Ni∶A=1∶(0.8~0.94)∶(0.03~0.2);所述催化剂的颗粒度为0.01~0.1mm。
地址 226221 江苏省南通市启东市滨江精细化工园江苏路