一种硫酸钙晶须气凝胶隔热复合材料及其制备方法

摘要

本发明提出一种硫酸钙晶须气凝胶隔热复合材料，包括气凝胶基体和硫酸钙晶须，所述气凝胶基体填充于硫酸钙晶须间，所述硫酸钙晶须气凝胶隔热复合材料具有超级隔热的性能、耐火不燃、密度低及良好疏水性，还显著提高改善了气凝胶的成块性与力学性能。本发明还提出一种硫酸钙晶须气凝胶隔热复合材料的制备方法，采用廉价的硫酸钙晶须及低成本常压干燥工艺，代替气凝胶制备中通常采用的高成本超临界干燥技术，显著降低了气凝胶隔热材料的生产成本，可实现硫酸钙晶须气凝胶复合材料的规模化和流线化生产。

主权项

一种硫酸钙晶须气凝胶隔热复合材料，其特征在于：包括气凝胶基体和硫酸钙晶须，所述气凝胶基体填充于所述硫酸钙晶须间,所述气凝胶基体与所述硫酸钙晶须的质量比是1:0.05～1；所述气凝胶基体为二氧化硅气凝胶；所述的硫酸钙晶须气凝胶隔热复合材料的制备方法包括以下步骤：(1)将表面改性剂和硫酸钙晶须加入醇溶剂中，在温度为50～80℃，搅拌速度为500～1000转/分的条件下，搅拌0.5～1小时，然后放入80～120℃的干燥箱中8～24小时，得到改性后的硫酸钙晶须；(2)将中间体加入醇溶剂中，在温度为30～60℃，搅拌速度为200～800转/分的条件下，再依次加入水和酸，使其pH值在3～4之间，得到混合溶液A，所述中间体、醇溶剂、水、酸的比例以摩尔比计为1：5～40：2～10：1×10^‑5～5×10^‑5；将所述混合溶液A在温度为30～80℃下静置0.1～24小时，之后在温度为30～60℃，搅拌速度为200～800转/分的条件下，加入干燥控制添加剂，搅拌3～5分钟之后加入碱性催化剂，搅拌10～20分钟，得到反应液A，中间体、干燥控制添加剂、碱性催化剂的摩尔比为1：0.25～0.5：1×10^‑3～5×10^‑3；(3)将改性后的硫酸钙晶须加入反应液A中，在搅拌速度为300～1000转/分的条件下搅拌10～60分钟，得到硫酸钙晶须/SiO₂溶胶，然后在温度为30～60℃的条件下，静置0.5～48小时，得到硫酸钙晶须/SiO₂凝胶；将硫酸钙晶须/SiO₂凝胶放入体积比为1:3～10的水/醇溶剂的混合液中，在温度为30～60℃下反应4～48小时；(4)将表面张力小的溶液与疏水试剂以及醇溶剂按体积比10～100:1～10:1混合，得到改性液，将步骤(3)反应得到的硫酸钙晶须/SiO₂凝胶放入所述改性液中，在温度为30～60℃下，改性6～48小时；(5)将步骤(4)得到的硫酸钙晶须/SiO₂凝胶放入表面张力小的溶液中，在温度为30～60℃下进行密封处理，浸泡次数为2～4次，每次浸泡时间为0.5～4小时；再把硫酸钙晶须/SiO₂凝胶放入干燥箱中，在温度为50～90℃下干燥12～24小时，得到硫酸钙晶须/SiO₂气凝胶；其中，所述中间体为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅酸丙酯、水玻璃、硅藻土、稻壳灰中的一种或多种；所述干燥控制添加剂为甲酰胺、乙酰胺、N，N‑二甲基甲酰胺、丙三醇中的一种或者多种；所述表面张力小的溶液为正己烷、正庚烷、丙酮中的一种或多种。