一种纳米碳电极复合材料的制备方法

摘要

本发明是一种纳米碳电极复合材料的制备方法，包括以下步聚：1)按以下组分和质量百分比含量称量原料：锂盐5％～10％、铁盐50％～55％和磷酸盐30～40％；将上述原料加入分散剂后在球磨机中球磨，制得前体；2)将所得的前体放入60‑70℃的真空烘箱中干燥10～30小时后放入气氛保护管式真空炉中，然后通入氮气或氩气，再通入甲烷气体，保持压力在1.5～2.0Mpa；用激光在纳米碳管上负载铂或镍催化剂；3)将步骤2）中获得的产物制得分散粉体，并用酚醛树脂‑P123高分子共聚物‑原硅酸乙酯的溶胶等体积浸渍该分散粉体并经充分缩合，自然冷却到室温，即制得纳米碳电极复合材料。该方法能防止电极材料发生团聚现象，既降低成本，又提高性能。

主权项

一种纳米碳电极复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步聚：1)按以下组分和质量百分比含量称量原料：锂盐5％～10％、铁盐50％～55％和磷酸盐30～40％；所述的锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂和磷酸锂的组合，其重量百分比分别为锂盐总重量的45％、25％、25％和5％；所述的铁盐为草酸亚铁和磷酸铁，其重量百分比分别为铁盐总重量的70％和30％；所述的磷酸盐为磷酸二氢铵和磷酸铵，其重量百分比分别为磷酸盐总重量的50％和50％；将上述原料加入分散剂后在球磨机中以500～800r/m的转速球磨10～15h，制得前体，加入分散剂的重量为上述原料重量的1％～5％；2)将步骤1)所得的前体放入60‑70℃的真空烘箱中干燥10～30小时后放入气氛保护管式真空炉中的碳纸上，该碳纸是经过0.1～0.5mol浓度的盐酸或硫酸浸泡5～10小时后在30～50℃下干燥15～20min的表面改性处理，该碳纸用聚四氟乙烯粘结在孔径为15～25μm的多孔基材上，这样的结构可保证传质传热且防水，然后通入氮气或氩气，氮气或氩气流量为500～600sccm，以20～25℃/分钟的速度升温至500～600℃，再通入流量为350～650sccm的甲烷气体，保持压力在1.5～2.0Mpa；同时关掉氮气或氩气，在600～1000℃温度下恒温90～120min生长纳米碳管和碳纤维，其至少含有18个碳原子，所述纳米碳管和碳纤维的长度和直径为10～20nm，比表面积为100‑500m².g‑1；对由此获得的该纳米碳管和碳纤维用气相氧化和液相氧化相结合的方式进行纯化处理；将金属铂或镍固定于激光沉积池的中央且距离池底10～15cm处，然后将所得纳米碳管和碳纤维放置于激光沉积池内并距沉积池底部5～8cm的位置，并加热至300～400℃，同时在0.05～0.1T的磁力搅拌下使纳米碳管处于运动状态，在‑1～‑0.5Mpa的条件下，将激光器的脉冲激光聚焦于铂或镍表面，激发铂或镍原子成原子束，向四周溅射均匀沉积到流动的纳米碳管表面，即获得纳米碳管和碳纤维负载Pt或Ni催化剂，所述催化剂负载量为100～200μg/cm²，激光器的电压为260～280V；3)将步骤2)中获得的产物分散于有机溶剂乙醇中，采用瞬态干燥方法制得分散粉体，并用酚醛树脂‑P123高分子共聚物‑原硅酸乙酯的溶胶等体积浸渍该分散粉体并经充分缩合，酚醛树脂重量含量为溶胶总重量的40～50％，P123高分子共聚物重量含量为溶胶总重量的20～30％，原硅酸乙酯重量含量为溶胶总重量的30～35％；酚醛树脂的热聚在100～105℃下进行20小时；然后对上述处理的产物恢复氮气或氩气流量，以20～25℃/分钟的速度将温度调整到600～800℃，恒温10～20h，保持压力为常压，然后将所得产物在氮气或氩气气氛保护下自然冷却到室温，即制得纳米碳电极复合材料；步骤1)中所述的分散剂为去离子水、无水乙醇或丙酮；步骤2)中的纳米碳管是由石墨卷成的无缝中空管。