一种氟苯桂嗪药物中间体二对氟苯基甲醇的合成方法

摘要

本发明公开了一种氟苯桂嗪药物中间体二对氟苯基甲醇的合成方法，在二甲胺溶液中，加入4，4‑二氟苯甲酮和异丁醇锂，在升温条件下进行回流反应，然后减压蒸馏，蒸出二甲胺，加入乙酸乙酯溶液，析出油状物，倾出油状物之后再加入环己烷溶液，析出固体、过滤、重结晶、洗涤、脱水剂脱水，得无色晶体二对氟苯基甲醇。该方法相比于背景技术中提出的合成方法，反应的收率大大提高，同时一种新的合成方法为进一步提高收率提供了新的思路。

主权项

一种氟苯桂嗪药物中间体二对氟苯基甲醇的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在安装有回流冷凝器的反应容器中，加入4，4‑二氟苯甲酮0.23mol，异丁醇锂0.31mol，二甲胺溶液230‑260ml，升高溶液温度至55‑60℃，回流反应3‑5h；B、保存馏出液温度在40‑45℃，减压蒸馏，蒸出二甲胺，剩余溶液加入300ml乙酸乙酯溶液，析出油状物；C、倾出油状物之后再加入300‑350ml环己烷溶液，充分摇动，析出固体，过滤，在乙腈溶液中重结晶，二氯甲烷溶液洗涤，三乙胺溶液洗涤，脱水剂脱水，得无色晶体二对氟苯基甲醇。