4,6-二氯嘧啶的合成及工艺优化

摘要

本发明提供4,6‑二氯嘧啶的合成及工艺优化，主要步骤如下：(1)将丙二酸二甲酯与甲酰胺混合，再将此混合溶液滴加到甲醇钠‑甲醇溶液中，搅拌，反应结束后，蒸馏出甲醇进行回收利用，再加入水溶解固体，继续滴加稀盐酸调节溶液的pH值为2‑3，静置后抽滤、洗涤、干燥，所得产物即为4，6‑二羟基嘧啶；(2)向反应釜内加入4,6‑二羟基嘧啶、三氯甲烷、吡啶，搅拌，再缓慢通入光气，控制反应温度，反应结束后减压蒸馏出多余的溶剂三氯甲烷，得到4,6‑二氯嘧啶溶液，然后抽滤、浓缩、结晶后收得白色针状产品，即为4,6‑二氯嘧啶。与现有技术相比，本发明的制备方法简单，没有含磷副产物，产品收率、纯度高。

主权项

4,6‑二氯嘧啶的合成及工艺优化，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)将摩尔比为1:2.5‑1:4的丙二酸二甲酯与甲酰胺混合，再将此混合溶液滴加到甲醇钠‑甲醇溶液中，其中丙二酸二甲酯：甲醇钠的摩尔比为1:2.5‑1:3.6，搅拌，在40‑50℃下反应1‑2h，反应结束后，蒸馏出甲醇进行回收利用，然后加入水将反应釜内的固体溶解，继续滴加稀盐酸调节溶液的pH，直到pH值为2‑3，搅拌使反应温度保持在20℃，静置后抽滤、洗涤、干燥，所得产物即为4，6‑二羟基嘧啶；(2)向反应釜内加入4,6‑二羟基嘧啶、溶剂三氯甲烷、吡啶催化剂，其中4,6‑二羟基嘧啶：吡啶的摩尔比为1:0.1,搅拌20min，再缓慢通入光气，其中4,6‑二羟基嘧啶：光气的摩尔比为1:1‑1:3,反应温度控制在50℃以内，反应3h后，反应结束后减压蒸馏出多余的溶剂三氯甲烷，得到4,6‑二氯嘧啶溶液，然后抽滤、浓缩、结晶后收得白色针状产品，即为4,6‑二氯嘧啶。