一种二氟氯乙酸的合成生产工艺

摘要

本发明公开了一种二氟氯乙酸的合成生产工艺，该工艺包括如下步骤：采用间歇工艺，将三氧化硫用氮气压入氧化反应釜，开动搅拌；到达一定温度后，然后按规定比例向氧化反应釜加入二氟四氯乙烷以及催化剂；开始升温反应，观察回流状况，当釜温升到一定温度却回流很小时开始进行蒸副产硫酰氯；蒸副产硫酰氯结束后，进行第二次投料；产物二氟氯乙酰氯经三级喷淋水解吸收后生成粗产品二氟氯乙酸，粗品经除氟后精馏得到成品二氟氯乙酸。本发明所述的二氟氯乙酸的合成生产工艺，采用二氟四氯乙烷为原料，通过氧化反应制得成品二氟氯乙酸，其制备工艺设计合理，其吸收率和总收率高，且能耗低，所得副产物可进行水解再利用，清洁环保、安全可靠。

主权项

一种二氟氯乙酸的合成生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：（1）采用间歇工艺，将三氧化硫用氮气压入氧化反应釜，开动搅拌；（2）到达一定温度后，然后按规定比例向氧化反应釜加入二氟四氯乙烷以及催化剂；（3）开始升温反应，观察回流状况，当釜温升到一定温度却回流很小时，原料二氟四氯乙烷氧化反应基本结束；（4）开始进行蒸副产硫酰氯操作，然后进行水解工艺：采用间歇工艺，将一定量水先加入到水解反应釜中，慢慢滴加硫酰氯，在20－100℃温度下，搅拌进行水解反应，生成的氯化氢气体经降膜吸收和喷淋吸收二级吸收成副产盐酸，釜内产物即为副产硫酸；（5）蒸副产硫酰氯结束后，副产用于下次投料，且继续进行第二次投料三氧化硫和二氟四氯乙烷；（6）产物二氟氯乙酰氯经三级喷淋水解吸收后生成粗产品二氟氯乙酸；（7）粗品经除氟后精馏得到成品二氟氯乙酸。