一种N-(2-(3-(三氟甲基)苯氧基)-4-吡啶基)甲亚胺的合成方法

摘要

本发明涉及一种N‑(2‑(3‑(三氟甲基)苯氧基)‑4‑吡啶基)甲亚胺的合成方法，属于化工合成领域。传统生产N‑(2‑(3‑(三氟甲基)苯氧基)‑4‑吡啶基)甲亚胺的工艺落后、流程长、收率低、三废量大，难以治理。本发明提供了一种反应条件温和、收率高的N‑(2‑(3‑(三氟甲基)苯氧基)‑4‑吡啶基)甲亚胺的合成方法。

主权项

一种N‑(2‑(3‑(三氟甲基)苯氧基)‑4‑吡啶基)甲亚胺的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)在250mL的三口烧瓶中，投入烘干的11～13g的六次甲基四胺、100～105mL的乙腈和13～15g的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶，随后在600～800r/min下电磁搅拌混合10～15min，加热回流6～8h后，停止加热并使其冷却降温至20～30℃，对其抽滤并收集滤饼；(2)将上述收集的滤饼置于250mL的三口烧瓶中，随后加入34～36mL的质量分数为10％的盐酸溶液，在600～800r/min下添加100～105mL的甲醇，随后对其升温加热至60～65℃，使其回流反应2～3h后，继续升温至100℃反应2～3h；(3)待反应完成后，使其自然冷却至20～30℃，加入40～45mL的氯仿，在300～400r/min下滴加25％的NaOH溶液，调节pH至8～9，随后静置分层并用氯仿萃取水相，减压蒸馏除去氯仿，制备得2‑氯‑5氨甲基吡啶；(4)在250mL的三口烧瓶中添加100～105mL的二甲基甲酰胺，随后按顺序依次添加21～23g的间三氟甲基苯酚、18～19g的无水碳酸钾、15～17g的2‑氯‑5氨甲基吡啶和0.5～0.6g的氯化亚铜，待添加完成后，对其加热升温至130～135℃，在600～800r/min下搅拌反应6～8h；(5)待反应完成后，停止加热并冷却至20～30℃，随后继续搅拌并添加100～110mL的去离子水，待搅拌10～15min后，用质量分数为10％的盐酸调节其pH至3.0，随后睁真空抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次后，将其置于60～80℃烘箱中干燥6～8h，即可制备得N‑(2‑(3‑(三氟甲基)苯氧基)‑4‑吡啶基)甲亚胺。