与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置及其实验方法

摘要

本发明提供一种与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置及其实验方法，包括高精度伺服电机（1），扭矩传感器（2），精细齿轮（3），加热炉（4），反向拉伸轴（5）和Labview软件控制系统（6），采用导轨、精细齿轮和反向拉伸杆进行传动。通过Labview控制电机转速以及转动位移，实现精确的位移和速度拉伸控制。采用强制氮气流均匀加热炉的温度分布并减小样品在高温下的热降解。加热炉中预设一个温度监测点，采用温度控制器精确控温。不同温度的两个加热炉之间实现温度跳变。本发明具有体积小、质轻、容易拆卸和安装等优点，非常适合于与同步辐射实验线站联用，是研究流动场诱导高分子熔体结晶的一种非常好的装置。

主权项

一种与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸实验方法，其特征在于，利用与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置，包括高精度伺服电机(1)，扭矩传感器(2)，精细齿轮(3)，加热炉(4)，反向拉伸双轴(5)和Labview软件控制系统(6)，其中：该装置采用高精度伺服电机(1)作为转动的动力系统；该装置采用了Labview软件控制系统(6)对高精度伺服电机(1)进行控制和数据采集，该Labview软件控制系统(6)采用Labview软件编写，将扭矩传感器(2)的扭矩与施加的拉伸应变和应变速率的控制进行了集成化，能够同步进行控制与数据采集；该装置在拉伸过程通过用高精度伺服电机(1)驱动反向拉伸双轴(5)，随后通过反向拉伸双轴(5)的运动传递到样品，实现双轴单向拉伸样品，拉伸过程中拉伸区域保持不变；该装置采用两个加热炉(4)加热的方式，通过导轨使样品在两个加热炉(4)之间实现温度跳变，所述的高精度伺服电机(1)的精度为：0.088°，样品加热时通过两个加热炉实现温度跳变；当样品被控制于拉伸时，系统可以实现高精度的应变、应变速率的控制与扭矩的采集，原位检测拉伸之后熔体结构的演化，揭示拉伸过程中高分子链构象的变化对熔体结构演化的影响，与同步辐射宽角X射线散射和小角X射线散射实验站联用，原位研究拉伸过程中高分子链构象的变化与熔体结构演化之间的关系；该方法中，具体的，与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置的高精度伺服电机(1)为瑞士maxon公司型号为EC‑max40的电机，将该高精度伺服电机(1)的转轴通过联轴器与扭矩传感器(2)连接，扭矩传感器(2)通过联轴器与反向拉伸双轴(5)连接，反向拉伸双轴(5)通过精细齿轮(3)耦合连接；反向拉伸双轴通过悬空置于加热炉(4)内，LabView软件控制系统(6)对高精度伺服电机(1)进行控制，并对扭矩传感器(2)进行采集；使用时，首先将待测样品固定于反向拉伸双轴(5)上，将反向拉伸双轴(5)置于其中一个加热炉(4)内，保持10分钟消除样品热历史后，通过导轨将样品滑入另一个加热炉内，实现样品的温度跳变，随后通过LabView软件控制系统(6)控制高精度伺服电机(1)转动，以带动反向拉伸双轴(5)对样品进行拉伸，同时采集扭矩传感器2的扭矩变化，在高精度伺服电机(1)转动时同时开启X射线，进行熔体结构变化检测；该装置与X射线实验站联用时主要的实验步骤为：步骤(1)、将拉伸装置、控制柜和电脑主机进行连接，开启控制柜电源，同时将我们需要测试的样品安装在拉伸装置上，开启温度控制器电源，设定两个炉子的升温程序，分别命名为高温炉和低温炉；步骤(2)、打开Labview软件控制窗口，设定拉伸速率、拉伸应变；步骤(3)、待高温炉升到预设温度时，样品置于高温炉10分钟，然后通过导轨将样品滑至低温炉，实现温度跳变；步骤(4)、开启X射线光源，待低温炉温度稳定后对样品实施拉伸，同时记录拉伸过程中扭矩变化和拉伸后熔体结构演化；步骤(5)、通过对不同高分子样品实施不同拉伸速率及拉伸应变，系统研究分子参数及外场参数对高分子熔体结构演化的影响，将这些数据耦合起来最终获得流动场诱导高分子结晶的机理；基于Labview控制软件，通过控制电机的转速和时间，精确实现不同的应变速率和应变；拉伸装置体积小，工作时占用空间小，能够很方便在同步辐射实验线站使用；使用两个加热炉，能够实现在不同温度之间的跳变，大大提高实验效率，并解决原先伸展流变仪升降温过程中熔体下垂的问题；可以实现对样品的精确控温，且能实现样品表面温度均匀性；Labview控制电机转动的同时，能够采集拉伸过程中样品扭矩的变化，得到不同外场参数对样品拉伸流变性能的影响；拉伸应变速率为0.8毫米/秒或1.6毫米/秒；能够与同步辐射X射线试验站联用，原位检测拉伸后样品结构演化；该方法中利用与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置容易拆卸和安装，便于和同步辐射X射线散射实验站联用；该方法中利用与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置拉伸方式为双轴单向拉伸，拉伸过程中拉伸区域保持不变；该方法中利用与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置可以实现双通道分别控温，且温度精确；该方法应变速率及应变连续可调，且控制精确；该方法多通道实时精确采集拉力数据；该方法可以实现温度跳变；该方法针对不同的高分子材料，进行参数设定，对揭示流动场诱导高分子结晶问题具有普适性；该方法的应用前景：1)与同步辐射X射线散射实验站联用，系统研究高分子熔体拉伸过程中的基础科学问题；2)通过对流动场诱导高分子结晶的研究直接指导实际加工。