发明名称 一种丝网印刷碳电极的适配体传感器用于检测微囊藻毒素的方法
摘要 本发明属于农产品安全检测领域,涉及一种基于丝网印刷碳电极的适配体传感器制备方法并将其应用于微囊藻毒素的检测。首先利用物理吸附法制备了硼氮同杂石墨烯水凝胶/联吡啶钌纳米材料。然后将其修饰到丝网印刷碳电极表面,进一步以此作为固定适配体的载体构建电化学发光传感平台,进而将其应用于微囊藻毒素的检测。本发明旨在发明一种制备工艺简单,选择性好,灵敏度高、易于产业化的丝网印刷碳电极适配体传感电极的制备方法。
申请公布号 CN105784820A 申请公布日期 2016.07.20
申请号 CN201610138381.9 申请日期 2016.03.11
申请人 江苏大学 发明人 杜晓娇;王坤;蒋鼎;钱静
分类号 G01N27/48(2006.01)I;G01N21/76(2006.01)I;G01N27/30(2006.01)I 主分类号 G01N27/48(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种丝网印刷碳电极的适配体传感器用于检测微囊藻毒素的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一、丝网印刷碳电极SPE的预处理:清洗、活化SPE;步骤二、硼氮同杂石墨烯水凝胶/联吡啶钌纳米材料BNGHs/Ru(NH<sub>3</sub>)<sub>6</sub>Cl<sub>3</sub>的制备:将氧化石墨和五硼酸铵按比例混合,所得的混合物超声后转移至反应釜中,140~200℃水热反应12 h后,自组装得到硼氮同杂石墨烯水凝胶BNGHs;然后浸入一定浓度的联吡啶钌的溶液中浸泡3~6 h,取出用超纯水淋洗,得BNGHs/Ru(NH<sub>3</sub>)<sub>6</sub>Cl<sub>3</sub>,冷冻干燥备用;步骤三、BNGHs/Ru(NH<sub>3</sub>)<sub>6</sub>Cl<sub>3</sub>/SPE的制备:将2~10 mg步骤二制备的BNGHs/Ru(NH<sub>3</sub>)<sub>6</sub>Cl<sub>3</sub>纳米材料分散于1 mL超纯水中,制成BNGHs/Ru(NH<sub>3</sub>)<sub>6</sub>Cl<sub>3</sub>溶液;然后在经过预处理的SPE电极表面滴涂10~20 μL的BNGHs/Ru(NH<sub>3</sub>)<sub>6</sub>Cl<sub>3</sub>溶液,在室温下干燥,用超纯水淋洗电极表面,冲洗掉未固定的纳米材料,得到BNGHs/Ru(NH<sub>3</sub>)<sub>6</sub>Cl<sub>3</sub>/SPE;步骤四、BNGHs/Ru(NH<sub>3</sub>)<sub>6</sub>Cl<sub>3</sub>纳米材料固载MC‑LR适配体/SPE的制备:在BNGHs/Ru(NH<sub>3</sub>)<sub>6</sub>Cl<sub>3</sub>/SPE电极表面滴涂10~20 μL的5 mol/L的MC‑LR适配体的溶液,室温下干燥,超纯水淋洗,干燥备用,得BNGHs/Ru(NH<sub>3</sub>)<sub>6</sub>Cl<sub>3</sub>/MC‑LR适配体/SPE;步骤五、NGHs/Ru(NH<sub>3</sub>)<sub>6</sub>Cl<sub>3</sub>/MC‑LR适配体/SPE用于MC‑LR的检测:将步骤四制备的NGHs/Ru(NH<sub>3</sub>)<sub>6</sub>Cl<sub>3</sub>/MC‑LR适配体/SPE置于5 mL浓度为10~20 mmol/L三乙醇胺的pH=7~8的PBS缓冲溶液中,设置光电倍增管高压为800 V,以铂丝电极为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极进行循环伏安法电位扫描至信号稳定;再将NGHs/Ru(NH<sub>3</sub>)<sub>6</sub>Cl<sub>3</sub>/MC‑LR适配体/SPE依次浸入1×10<sup>‑13</sup>~1×10<sup>‑6</sup> mol/L的不同浓度的MC‑LR温育0.5 h,收集电化学发光(ECL)信号,根据不同浓度的MC‑LR对应的ECL信号强度建立标准曲线。
地址 212013 江苏省镇江市京口区学府路301号