发明名称 反式-1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法
摘要 本发明公开了一种反式-1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法,包括:a、1,1,1,2,2,3-六氯丙烷和/或1,1,1,2,3,3-六氯丙烷在稀释气体的存在下,与催化剂作用,经气相脱氯化氢反应生成1,1,2,3,3-五氯丙烯;b、1,1,2,3,3-五氯丙烯在液相氟化催化剂的存在下,与氟化氢进行液相氟化反应或者在气相氟化催化剂的存在下,与氟化氢进行气相氟化反应;c、步骤b的反应产物经水洗、碱洗、干燥,再在常压条件下精馏得到反式-1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯。本发明具有反应选择性高,转化率高,立体选择性高的特点,主要用于制备反式-1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯。
申请公布号 CN105753637A 申请公布日期 2016.07.13
申请号 CN201410767473.4 申请日期 2014.12.13
申请人 西安近代化学研究所 发明人 马辉;吕剑;李凤仙;王博;万洪;赵波;秦越;郝志军;杜咏梅;韩升
分类号 C07C21/18(2006.01)I;C07C17/35(2006.01)I 主分类号 C07C21/18(2006.01)I
代理机构 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人 梁勇
主权项 一种反式‑1,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a、1,1,1,2,2,3‑六氯丙烷和/或1,1,1,2,3,3‑六氯丙烷在稀释气体的存在下,与Mg‑Al‑Cr复合催化剂作用,经气相脱氯化氢反应生成1,1,2,3,3‑五氯丙烯;反应条件为:反应温度150℃~280℃,稀释气体与六氯丙烷的摩尔比1~20:1,接触时间0.1秒~20秒;b、1,1,2,3,3‑五氯丙烯在液相氟化催化剂的存在下,与氟化氢进行液相氟化反应或者在FeF<sub>3</sub>/AlF<sub>3</sub>/MgF<sub>2</sub>催化剂的存在下,与氟化氢进行气相氟化反应;液相氟化反应条件为:反应温度为30℃~100℃,氟化催化剂用量为1,1,2,3,3‑五氯丙烯质量的3%~15%,氟化氢与1,1,2,3,3‑五氯丙烯的摩尔比为5~10:1;气相氟化反应条件为:反应温度100℃~200℃,氟化氢与1,1,2,3,3‑五氯丙烯的摩尔比5~20:1,接触时间3秒~20秒;c、步骤b的反应产物经水洗、碱洗、干燥,常压条件下精馏,得到反式‑1,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙烯。
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