发明名称 |
一种苯甲醛二甲缩醛保护D-氨基葡萄糖衍生物的方法 |
摘要 |
一种苯甲醛二甲缩醛保护D-氨基葡萄糖衍生物的方法,属于有机化学糖化学领域。该方法以D-氨基葡萄糖其衍生物为底物,在樟脑磺酸(CSA)催化下,与苯甲醛二甲缩醛在有机溶剂中回流生成苄叉葡萄糖衍生物;反应同时不断脱除反应生成的甲醇,促进平衡向右进行,提高反应转化率。脱除的有机溶剂经处理后可以回收套用,进一步提高反应的经济性。 |
申请公布号 |
CN103588825B |
申请公布日期 |
2016.06.22 |
申请号 |
CN201310567369.6 |
申请日期 |
2013.11.14 |
申请人 |
大连九信生物化工科技有限公司 |
发明人 |
杜志博;张宏;毕晨光;王乃伟 |
分类号 |
C07H1/00(2006.01)I;C07H9/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07H1/00(2006.01)I |
代理机构 |
大连星海专利事务所 21208 |
代理人 |
花向阳 |
主权项 |
一种苯甲醛二甲缩醛保护D‑氨基葡萄糖衍生物的方法,其特征在于所述方法采用的步骤为:(1)底物D‑氨基葡萄糖衍生物与苯甲醛二甲缩醛溶于有机溶剂中,投入催化量的樟脑磺酸,所述有机溶剂为四氢呋喃或者乙腈,樟脑磺酸与底物的当量比为0.01‑0.026,苯甲醛二甲缩醛与底物的当量比为2‑2.2;(2)升温至回流,回流的同时,不断分出冷凝的有机溶剂,并计量补加新鲜的所述有机溶剂或者除去甲醇的所述有机溶剂,分出的有机溶剂重量不少于其投料量的50%;(3)反应结束后,减压脱除部分有机溶剂,随后加入纯化水,并降温至0‑5℃,保温搅拌,析出苄叉保护的D‑氨基葡萄糖衍生物;(4)分出的所述有机溶剂与氯化钙20‑25℃下搅拌12小时,减压蒸馏得到的馏出液作为反应溶剂循环套用。 |
地址 |
116600 辽宁省大连市经济技术开发区双D港双D五街18号 |