发明名称 一种苯甲醛二甲缩醛保护D-氨基葡萄糖衍生物的方法
摘要 一种苯甲醛二甲缩醛保护D-氨基葡萄糖衍生物的方法,属于有机化学糖化学领域。该方法以D-氨基葡萄糖其衍生物为底物,在樟脑磺酸(CSA)催化下,与苯甲醛二甲缩醛在有机溶剂中回流生成苄叉葡萄糖衍生物;反应同时不断脱除反应生成的甲醇,促进平衡向右进行,提高反应转化率。脱除的有机溶剂经处理后可以回收套用,进一步提高反应的经济性。
申请公布号 CN103588825B 申请公布日期 2016.06.22
申请号 CN201310567369.6 申请日期 2013.11.14
申请人 大连九信生物化工科技有限公司 发明人 杜志博;张宏;毕晨光;王乃伟
分类号 C07H1/00(2006.01)I;C07H9/04(2006.01)I 主分类号 C07H1/00(2006.01)I
代理机构 大连星海专利事务所 21208 代理人 花向阳
主权项 一种苯甲醛二甲缩醛保护D‑氨基葡萄糖衍生物的方法,其特征在于所述方法采用的步骤为:(1)底物D‑氨基葡萄糖衍生物与苯甲醛二甲缩醛溶于有机溶剂中,投入催化量的樟脑磺酸,所述有机溶剂为四氢呋喃或者乙腈,樟脑磺酸与底物的当量比为0.01‑0.026,苯甲醛二甲缩醛与底物的当量比为2‑2.2;(2)升温至回流,回流的同时,不断分出冷凝的有机溶剂,并计量补加新鲜的所述有机溶剂或者除去甲醇的所述有机溶剂,分出的有机溶剂重量不少于其投料量的50%;(3)反应结束后,减压脱除部分有机溶剂,随后加入纯化水,并降温至0‑5℃,保温搅拌,析出苄叉保护的D‑氨基葡萄糖衍生物;(4)分出的所述有机溶剂与氯化钙20‑25℃下搅拌12小时,减压蒸馏得到的馏出液作为反应溶剂循环套用。
地址 116600 辽宁省大连市经济技术开发区双D港双D五街18号