发明名称 一种用N-氧化吡啶一步合成2-氯吡啶的方法
摘要 本发明公开了一种用N-氧化吡啶一步合成2-氯吡啶的方法。该方法的步骤:1)氯化:将N-氧化吡啶加入到烧瓶中,再加入二氯甲烷、草酰氯和三乙胺在合适的条件下搅拌反应;2)蒸馏:将反应混合物移至500mL容器中,升温至50℃-70℃,真空度0.07-0.09MPa的条件下进行减压蒸馏,除去二氯甲烷、草酰氯、三乙胺、吡啶等原料和其他副产物,继续升温至90-95℃,真空度为0.07-0.09MPa,蒸馏得到的2-氯吡啶,余下的高沸点馏分为少量未反应完的N-氧化吡啶。该方法两步即可,减少了反应过程并且提高了收率;反应利用草酰氯和三乙胺作为反应试剂,反应在低温常压下进行,最终2-氯吡啶的产率达到90%。
申请公布号 CN105669535A 申请公布日期 2016.06.15
申请号 CN201610125367.5 申请日期 2016.03.04
申请人 安徽国星生物化学有限公司 发明人 王红伟;梁锡臣;周爱民;王长才;李文兵;赵志华
分类号 C07D213/61(2006.01)I 主分类号 C07D213/61(2006.01)I
代理机构 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 代理人 阮爱农;郭大美
主权项 一种用N‑氧化吡啶一步合成2‑氯吡啶的方法,其特征在于,具体步骤:1)氯化:将N‑氧化吡啶加入到烧瓶中,再加入二氯甲烷、草酰氯和三乙胺在合适的条件下搅拌反应;2)蒸馏:将反应混合物移至500mL容器中,升温至50℃‑70℃,真空度0.07‑0.09MPa的条件下进行减压蒸馏,除去二氯甲烷、草酰氯、三乙胺、吡啶等原料和其他副产物,继续升温至90‑95℃,真空度为0.07‑0.09MPa,蒸馏得到的2‑氯吡啶,余下的高沸点馏分为少量未反应完的N‑氧化吡啶。
地址 243000 安徽省马鞍山市当涂经济开发区红太阳生命科学工业园