发明名称 |
一种用N-氧化吡啶一步合成2-氯吡啶的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种用N-氧化吡啶一步合成2-氯吡啶的方法。该方法的步骤:1)氯化:将N-氧化吡啶加入到烧瓶中,再加入二氯甲烷、草酰氯和三乙胺在合适的条件下搅拌反应;2)蒸馏:将反应混合物移至500mL容器中,升温至50℃-70℃,真空度0.07-0.09MPa的条件下进行减压蒸馏,除去二氯甲烷、草酰氯、三乙胺、吡啶等原料和其他副产物,继续升温至90-95℃,真空度为0.07-0.09MPa,蒸馏得到的2-氯吡啶,余下的高沸点馏分为少量未反应完的N-氧化吡啶。该方法两步即可,减少了反应过程并且提高了收率;反应利用草酰氯和三乙胺作为反应试剂,反应在低温常压下进行,最终2-氯吡啶的产率达到90%。 |
申请公布号 |
CN105669535A |
申请公布日期 |
2016.06.15 |
申请号 |
CN201610125367.5 |
申请日期 |
2016.03.04 |
申请人 |
安徽国星生物化学有限公司 |
发明人 |
王红伟;梁锡臣;周爱民;王长才;李文兵;赵志华 |
分类号 |
C07D213/61(2006.01)I |
主分类号 |
C07D213/61(2006.01)I |
代理机构 |
马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 |
代理人 |
阮爱农;郭大美 |
主权项 |
一种用N‑氧化吡啶一步合成2‑氯吡啶的方法,其特征在于,具体步骤:1)氯化:将N‑氧化吡啶加入到烧瓶中,再加入二氯甲烷、草酰氯和三乙胺在合适的条件下搅拌反应;2)蒸馏:将反应混合物移至500mL容器中,升温至50℃‑70℃,真空度0.07‑0.09MPa的条件下进行减压蒸馏,除去二氯甲烷、草酰氯、三乙胺、吡啶等原料和其他副产物,继续升温至90‑95℃,真空度为0.07‑0.09MPa,蒸馏得到的2‑氯吡啶,余下的高沸点馏分为少量未反应完的N‑氧化吡啶。 |
地址 |
243000 安徽省马鞍山市当涂经济开发区红太阳生命科学工业园 |