一种糖类衍生物膨胀型阻燃协效剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种糖类衍生物膨胀型阻燃协效剂的制备方法，属于阻燃材料技术领域，其包括1)壳聚糖接枝聚丙烯酸制备高碳量接枝共聚物；2)制备N-乙酰化壳聚糖接枝聚丙烯酸，即将固体壳聚糖接枝聚丙烯酸溶解到乙酸水溶液中，加入1,2-丙二醇且室温下静置除气1天，得到除气后的混合液；通过恒压滴液漏斗缓慢加入乙酰化溶液到除气后的混合液中，室温下搅拌反应5小时，停止反应后将所得溶液用1mol/L氢氧化钠调节到碱性，得到N-乙酰化壳聚糖接枝聚丙烯酸水溶液；3)蒸发结晶干燥可以得到固体N-乙酰化壳聚糖接枝聚丙烯酸，即为糖类衍生物膨胀型阻燃协效剂。本发明的制备方法不仅工艺简单、绿色，而且生产的阻燃协效剂高效、环保。

主权项

一种糖类衍生物膨胀型阻燃协效剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)壳聚糖接枝聚丙烯酸制备高碳量接枝共聚物采用机械搅拌，以水为溶剂，将壳聚糖溶解到水中，制备所需的壳聚糖水溶液；将上述制备的壳聚糖水溶液置于50～100℃油浴中，用氮气排净空气后按照壳聚糖和丙烯酸质量比为1:6～1:10，将丙烯酸通过恒压滴液漏斗滴加到反应混合体系中，待充分混匀后，通过恒压滴液漏斗滴加引发剂，滴加完毕后，继续用氮气脱氧，保温反应5～10小时，停止反应；用浓盐酸进行沉淀，过滤，固体用质量分数为99％乙醇洗涤三次后减压抽滤或采用乙醇为溶剂索氏提取器抽提2天后减压过滤，除去丙烯酸均聚物，50℃真空干燥后，得到固体壳聚糖接枝聚丙烯酸；2)制备N‑乙酰化壳聚糖接枝聚丙烯酸将0.5g固体壳聚糖接枝聚丙烯酸溶解到50mL 0.5wt％的乙酸水溶液中，加入30～100mL 1，2‑丙二醇且室温下静置除气1天，得到除气后的混合液；通过恒压滴液漏斗缓慢加入乙酰化溶液到除气后的混合液中，室温下搅拌反应5小时，停止反应后将所得溶液用1mol/L氢氧化钠调节到碱性，得到N‑乙酰化壳聚糖接枝聚丙烯酸水溶液；3)蒸发结晶干燥将N‑乙酰化壳聚糖接枝聚丙烯酸水溶液用磁子搅拌加速蒸馏水透析2天后，蒸发结晶，最后50℃真空干燥，可以得到固体N‑乙酰化壳聚糖接枝聚丙烯酸，即为糖类衍生物膨胀型阻燃协效剂。