发明名称 |
替加环素杂质的立体选择性制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种替加环素杂质的立体选择性制备方法,其以盐酸米诺环素为原料,在低级烷醇和液态酸中搅拌,后升温至35~45℃,保温反应2-5小时,降温,调节混合液的pH值至6.5-8.5,析出固体,控温反应2h,复测pH值无变化,过滤,以低级烷醇溶剂洗涤滤饼,干燥,即得替加环素杂质E,纯度可达到98.0%以上,收率大于50%。 |
申请公布号 |
CN104151186B |
申请公布日期 |
2016.06.15 |
申请号 |
CN201410391831.6 |
申请日期 |
2014.08.11 |
申请人 |
重庆福安药业(集团)股份有限公司 |
发明人 |
唐劲;包丹;谭超;张军 |
分类号 |
C07C237/26(2006.01)I;C07C231/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07C237/26(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
替加环素杂质E的立体选择性制备方法,包括如下步骤:1)在低级烷醇和液态酸的混合物中,加入盐酸米诺环素;2)将步骤1)所得混合液升温至35‑45℃,保温反应2‑5h;3)停止加热,降温至‑10~20℃,加入碱,调节pH值至6.5‑8.5,析出固体,保温0‑5℃反应2h,复测pH值无变化,过滤,0‑5℃下以低级烷醇洗涤滤饼,得到替加环素杂质E,室温减压干燥3‑6h,得到杂质E;这里,所述替加环素杂质E的结构式为:<img file="FDA0000913348000000011.GIF" wi="678" he="343" />其中,步骤1)和步骤3)所述的低级烷醇,选自甲醇、乙醇、或异丙醇中的一种或两种。 |
地址 |
401254 重庆市长寿区化工园区化南一路 |