一种精蒽和咔唑的提纯方法

摘要

本发明涉及一种精蒽和咔唑的提纯方法，它采用溶剂萃取结晶法，将粗蒽在溶剂I中结晶分离，结晶物为半精蒽，溶液为粗蒽母液；半精蒽溶解于溶剂II，停止加热后滴加起沉淀作用的溶剂III，结晶物分离为浓度大于95%的精蒽；滤液加入溶剂IV进行结晶得到咔唑和溶剂滤液，溶剂滤液分离得到溶剂II、III和IV，溶剂II、III和IV可循环利用，将咔唑溶入溶剂I进行重结晶，分离最终咔唑固体为浓度大于96%的咔唑，粗蒽母液和咔唑滤液可代替溶剂I用于半精蒽的结晶，从而循环利用，饱和后可用作燃料油。该方法操作简单，分离效率高，整过反应过程中无废物产生。

主权项

一种精蒽和咔唑提纯的方法，其特征在于，步骤包括：步骤1、将粗蒽原料溶解在溶剂I中进行结晶，分离得到粗蒽母液与半精蒽，所述粗蒽母液单独的或者与溶剂I混合后进行后续粗蒽原料的结晶；步骤2、将所述半精蒽溶于溶剂II，加入溶剂III，使蒽从溶剂II中沉淀；分离得到精蒽沉淀和溶剂母液；步骤3、将溶剂IV加入到所述溶剂母液中，将溶剂母液中的咔唑进行沉淀，分离得到咔唑和溶剂滤液；所述溶剂III采用非极性溶剂或弱极性溶剂，所述非极性溶剂或弱极性溶剂包含乙醇、丁醇、乙二醇中的任意一种或几种；所述溶剂III与所述粗蒽原料的质量比例为0.2‑0.5∶1；步骤4、将咔唑溶于溶剂I进行结晶，分离得到精咔唑固体和咔唑滤液，咔唑滤液单独的或者与溶剂I和/或粗蒽母液混合后进行后续粗蒽原料的沉淀；其中，所述溶剂I选自芳基C1‑C20烃、含苯环的稠环化合物、联苯化合物中的任意一种或几种；其中，所述溶剂II选自N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、N‑甲基吗啉中的任意一种或几种；其中，所述溶剂III选自乙醇、丁醇、乙二醇的任意一种或几种；其中，所述溶剂IV为水和/或碳原子个数为5‑25的烷烃。