一种杂多酸催化制备L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法

摘要

本发明公开一种杂多酸催化制备L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法。以环己烷为带水剂，在杂多酸的催化下，L-薄荷醇与乙醛酸水溶液加热回流脱水，得到反应液A；反应液A分液除去杂多酸，分离得到有机层；有机层直接加入亚硫酸钠水溶液、亚硫酸氢钠水溶液，充分反应后得到反应液B；反应液B经分离后得到的水层通过碱调节pH值至6.8～7.5，然后加入甲醛水溶液，水解得到L-薄荷醇乙醛酯一水合物。本发明操作方便，杂多酸催化兼有液体酸催化和固体酸催化的双重优点；反应液A过滤除去杂多酸后分离得到的有机层无需进行pH值的调节，减少了生产过程中的废酸和盐的排放。

主权项

一种杂多酸催化制备L‑薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法，其特征在于该方法具体步骤如下：步骤(1).在反应器中加入环己烷、L‑薄荷醇、硅钨酸，回流搅拌下慢慢滴加质量分数为50﹪的乙醛酸水溶液，至分水器中水量不再增加时停止反应，得到反应液A；乙醛酸与L‑薄荷醇的摩尔比为1：0.5～3，硅钨酸的用量为乙醛酸质量的3～10﹪，环己烷的用量为乙醛酸质量的3～5倍；步骤(2).步骤(1)得到的反应液A经过滤分出硅钨酸后，分离得到有机层；然后在有机层中加入亚硫酸钠水溶液、亚硫酸氢钠水溶液，搅拌反应24小时后得到反应液B；亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的总用量与乙醛酸的摩尔比为1～2：1，其中亚硫酸钠与亚硫酸氢钠的摩尔比为1：1～6；步骤(3).步骤(2)得到的反应液B静置后分层，分出水层，用氢氧化钠调节pH值至6.8，然后滴加质量分数为40﹪的甲醛水溶液，搅拌反应4小时，抽滤，水洗，干燥即得到最后产物；甲醛与乙醛酸的摩尔比为1～2：1。