一种利用络合滴定对萤石中氟化钙含量的测定方法

摘要

一种利用络合滴定对萤石中氟化钙含量的测定方法，属于氟化钙定量测定技术领域。先对全钙含量的测定，称取0.2～0.5g试料于烧杯中，加的盐酸20～30mL，8～10mL饱和硼酸溶液，加热溶解20～40min，过滤、冷却后定容；根据试料中钡含量≤0.2wt％和＞0.2wt％两种情况分别用EDTA标准溶液滴定。再对非氟化钙型钙含量的测定，分别称取0.2～0.3g和0.4～1.2g试料于两个烧杯中，用EDTA标准溶液滴定；用两次滴定体积差和称取试料质量差计算试料中非氟化钙型钙含量。优点在于，精密度良好，氟化钙计算结果与认证值相符。

主权项

一种利用络合滴定对萤石中氟化钙含量的测定方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：1)所用主要试剂：4～8mol/L和0.4～0.8mol/L的两种盐酸；4～8mol/L的硫酸；饱和硼酸溶液；400～500g/L和40～50g/L的两种氢氧化钾；氯化钙‑盐酸‑硫酸溶液；0.4～0.7g/L的无水氯化钙；10～15mL/L的浓盐酸；0.5～1.5mL/L的浓硫酸；0.01～0.02mol/L的EDTA标准溶液；酚酞溶液；30～50wt％的三乙醇胺和混合指示剂；2)以氟化钙计全钙含量的测定称取0.2～0.5g试料于烧杯中，加4～8mol/L的盐酸20～30mL，8～10mL饱和硼酸溶液，加热溶解20～40min，过滤，滤液收集于容量瓶中，洗涤烧杯及沉淀，冷却后定容；①当试料中钡含量≤0.2wt％时用单刻度移液管移取10～20％滤液于烧杯中，加水至80～100mL，加30～50wt％的三乙醇胺3～6mL，用400～500g/L的氢氧化钾调节溶液pH值大于13，加混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定；②当试料中钡含量＞0.2wt％时用单刻度移液管移取10～20％滤液于烧杯中，加水至40～50mL，加4～8mol/L的硫酸2～5滴，继续煮沸10～20min，静置时间大于8小时；过滤，滤液收集于另一烧杯中，洗涤原烧杯及沉淀，控制滤液体积在80～120mL，加30～50wt％的三乙醇胺3～6mL，用400～500g/L的氢氧化钾调节溶液pH值大于13，加混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定；3)以氟化钙计非氟化钙型钙含量的测定分别称取0.2～0.3g和0.4～1.2g试料于两个烧杯中，用单刻度移液管加20.00～40.00mL氯化钙‑盐酸‑硫酸溶液，室温下放置40～60min，每3～5min摇动，使沉淀充分分散；加1～3滴酚酞溶液，用40～50g/L的氢氧化钾调节溶液刚好出现微红色，再滴加0.4～0.8mol/L的盐酸至微红色刚好消失；将溶液转移至容量瓶中，定容，静置时间大于8小时；干过滤，滤液收集于烧杯中，用单刻度移液管移取30～50％滤液于烧杯中，加水至80～100mL，加30～50wt％的三乙醇胺3～6mL，用400～500g/L的氢氧化钾调节溶液pH值大于13，加混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定；用两次滴定体积差和称取试料质量差计算试料中非氟化钙型钙含量。