一种N-甲基靛红酸酐的制备方法

摘要

本发明提供一种N-甲基靛红酸酐的制备方法，其路线简单，操作简便，原料便宜易得，适应于工业化生产。该制备方法，是先采用邻氯苯甲酸和甲胺，以无水碳酸钾为缚酸剂、铜粉为催化剂，进行缩合反应制备得到N-甲基邻氨基苯甲酸，再采用三光气与N-甲基邻氨基苯甲酸缩合关环，制得N-甲基靛红酸酐。

主权项

一种N‑甲基靛红酸酐的制备方法，其特征在于：先采用邻氯苯甲酸和甲胺，以无水碳酸钾为缚酸剂、铜粉为催化剂，进行缩合反应制备得到N‑甲基邻氨基苯甲酸，再采用三光气与N‑甲基邻氨基苯甲酸缩合关环，制得N‑甲基靛红酸酐；具体包括以下步骤：(1)中间体N‑甲基邻氨基苯甲酸的制备取邻氯苯甲酸、无水碳酸钾、甲胺水溶液和铜粉，其中甲胺水溶液的自身浓度为25wt％，按照摩尔比1：(1～3)：(1.5～4)：(0.2～1.0)投料进行缩合反应，反应溶剂为水或者DMF，反应温度为80℃～110℃，反应时间为10min～4h，制得N‑甲基邻氨基苯甲酸；(2)N‑甲基靛红酸酐的制备取N‑甲基邻氨基苯甲酸和三光气，按照摩尔比1:(0.4～1)投料，进行反应，反应溶剂为二氯甲烷或者甲苯，反应温度为0℃～20℃，反应时间为1h～5h；最终制得N‑甲基靛红酸酐。