发明名称 强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
摘要 本发明公开了一种强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法,在传统生产工艺基础上,本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂,优化工艺参数,使得本方法制备的阴离子交换树脂,孔径分布均匀,交换容量提高的效果,本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到69m<sup>2</sup>/g以上,大于2nm的中孔比例大于580%,全交换容量达到5.5mmol/g。
申请公布号 CN103008019B 申请公布日期 2016.05.25
申请号 CN201210489819.X 申请日期 2012.11.27
申请人 安徽皖东化工有限公司 发明人 姚能平;梅德华;陈建国;林伟;王海宽;王玉兰
分类号 B01J39/22(2006.01)I;B01J39/20(2006.01)I;B01J39/16(2006.01)I;B01J39/12(2006.01)I;B01J39/08(2006.01)I 主分类号 B01J39/22(2006.01)I
代理机构 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人 余成俊
主权项 强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、一次聚合制备A球,包括以下步骤:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="13" he="12" />称取下列重量份的水相、油相原料,将水相升温至40‑50℃,充分搅拌后;水相:去离子水      500‑600明胶          10‑12乙醇          10‑15羟乙基纤维素  50‑60乙二胺        15‑20氯化钠        40‑45三聚磷酸钠    3‑5过硫酸钠      1‑2用硫酸调水相pH为中性;油相:苯乙烯         460‑470二乙烯苯       30‑40乙酸乙酯       30‑35正庚烷         20‑25过氧化苯甲酰   4‑6<img file="dest_path_image004.GIF" wi="13" he="12" />将油相原料加入到水相中;<img file="dest_path_image006.GIF" wi="12" he="12" />以5‑6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察球体粒度及定型情况;<img file="dest_path_image008.GIF" wi="12" he="12" />在76‑80℃下保温3‑4h,再经过20‑40分钟升温至95±1℃保温5‑6h;<img file="dest_path_image010.GIF" wi="13" he="12" />用热水洗球数遍至水清澈为止;<img file="dest_path_image012.GIF" wi="12" he="12" />抽干水,烘干,分筛制得A球;(2)、二次聚合制备B球,包括以下步骤:<img file="751965dest_path_image002.GIF" wi="12" he="12" />称取下列重量份的原料,混合好后,静置3‑4h;A球            180‑220去离子水       150‑160苯乙烯         180‑190氯化石蜡       15‑20正庚烷         20‑25二乙烯苯       13‑15过氧化苯甲酰   1‑3<img file="137947dest_path_image004.GIF" wi="12" he="11" />开动搅拌,以5‑6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察球体粒度及定型情况;<img file="399907dest_path_image006.GIF" wi="12" he="12" />在76‑79℃下保温3‑4h,再经过20‑40分钟,升温至95±1℃保温5‑6h;<img file="263958dest_path_image008.GIF" wi="12" he="12" />用热水洗球数遍至水清澈为止;<img file="547172dest_path_image010.GIF" wi="12" he="11" />抽干水,烘干,分筛制得B球;(3)、磺化反应制备树脂<img file="291006dest_path_image002.GIF" wi="12" he="12" />称取下列比例量的原料,向反应釜中加入硫酸,再加入B球,搅拌均匀后加入二氯乙烷;B球                     600‑650Kg硫酸,浓度为90%~95%      1800‑2100L二氯乙烷                230‑260L<img file="26881dest_path_image004.GIF" wi="12" he="12" />缓慢升温,用2‑3h时间将温度升至79℃±1,保温反应7‑8h;<img file="694623dest_path_image006.GIF" wi="12" he="11" />用2‑3h时间升温至82‑86℃保温反应3‑4h,在升温过程中回收二氯乙烷;<img file="832343dest_path_image008.GIF" wi="12" he="11" />以4‑5℃/小时的速度升温至112‑116℃,蒸馏2‑3h;<img file="310860dest_path_image010.GIF" wi="12" he="12" />降温至45℃以下放料,反复水洗、滤干即得。
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