发明名称 |
强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法 |
摘要 |
本发明公开了一种强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法,在传统生产工艺基础上,本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂,优化工艺参数,使得本方法制备的阴离子交换树脂,孔径分布均匀,交换容量提高的效果,本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到69m<sup>2</sup>/g以上,大于2nm的中孔比例大于580%,全交换容量达到5.5mmol/g。 |
申请公布号 |
CN103008019B |
申请公布日期 |
2016.05.25 |
申请号 |
CN201210489819.X |
申请日期 |
2012.11.27 |
申请人 |
安徽皖东化工有限公司 |
发明人 |
姚能平;梅德华;陈建国;林伟;王海宽;王玉兰 |
分类号 |
B01J39/22(2006.01)I;B01J39/20(2006.01)I;B01J39/16(2006.01)I;B01J39/12(2006.01)I;B01J39/08(2006.01)I |
主分类号 |
B01J39/22(2006.01)I |
代理机构 |
安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 |
代理人 |
余成俊 |
主权项 |
强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、一次聚合制备A球,包括以下步骤:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="13" he="12" />称取下列重量份的水相、油相原料,将水相升温至40‑50℃,充分搅拌后;水相:去离子水 500‑600明胶 10‑12乙醇 10‑15羟乙基纤维素 50‑60乙二胺 15‑20氯化钠 40‑45三聚磷酸钠 3‑5过硫酸钠 1‑2用硫酸调水相pH为中性;油相:苯乙烯 460‑470二乙烯苯 30‑40乙酸乙酯 30‑35正庚烷 20‑25过氧化苯甲酰 4‑6<img file="dest_path_image004.GIF" wi="13" he="12" />将油相原料加入到水相中;<img file="dest_path_image006.GIF" wi="12" he="12" />以5‑6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察球体粒度及定型情况;<img file="dest_path_image008.GIF" wi="12" he="12" />在76‑80℃下保温3‑4h,再经过20‑40分钟升温至95±1℃保温5‑6h;<img file="dest_path_image010.GIF" wi="13" he="12" />用热水洗球数遍至水清澈为止;<img file="dest_path_image012.GIF" wi="12" he="12" />抽干水,烘干,分筛制得A球;(2)、二次聚合制备B球,包括以下步骤:<img file="751965dest_path_image002.GIF" wi="12" he="12" />称取下列重量份的原料,混合好后,静置3‑4h;A球 180‑220去离子水 150‑160苯乙烯 180‑190氯化石蜡 15‑20正庚烷 20‑25二乙烯苯 13‑15过氧化苯甲酰 1‑3<img file="137947dest_path_image004.GIF" wi="12" he="11" />开动搅拌,以5‑6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察球体粒度及定型情况;<img file="399907dest_path_image006.GIF" wi="12" he="12" />在76‑79℃下保温3‑4h,再经过20‑40分钟,升温至95±1℃保温5‑6h;<img file="263958dest_path_image008.GIF" wi="12" he="12" />用热水洗球数遍至水清澈为止;<img file="547172dest_path_image010.GIF" wi="12" he="11" />抽干水,烘干,分筛制得B球;(3)、磺化反应制备树脂<img file="291006dest_path_image002.GIF" wi="12" he="12" />称取下列比例量的原料,向反应釜中加入硫酸,再加入B球,搅拌均匀后加入二氯乙烷;B球 600‑650Kg硫酸,浓度为90%~95% 1800‑2100L二氯乙烷 230‑260L<img file="26881dest_path_image004.GIF" wi="12" he="12" />缓慢升温,用2‑3h时间将温度升至79℃±1,保温反应7‑8h;<img file="694623dest_path_image006.GIF" wi="12" he="11" />用2‑3h时间升温至82‑86℃保温反应3‑4h,在升温过程中回收二氯乙烷;<img file="832343dest_path_image008.GIF" wi="12" he="11" />以4‑5℃/小时的速度升温至112‑116℃,蒸馏2‑3h;<img file="310860dest_path_image010.GIF" wi="12" he="12" />降温至45℃以下放料,反复水洗、滤干即得。 |
地址 |
239300 安徽省滁州市天长市珠湖东路88号 |