一种磷酸二氢钾结晶提纯的方法

摘要

本发明公开了一种磷酸二氢钾结晶提纯的方法，属于磷酸二氢钾提纯制备技术领域。本发明将磷酸二氢钾料液通过调温，在温度不同的情况下，分别加入草酸钙、硝酸钠、乙醇、硝酸钾，最终静置析出，结晶干燥，从而得到磷酸二氢钾沉淀提纯的方法。实例证明，本发明操作简便，能耗低，制备过程中污染小，不仅使得磷酸二氢钾制备过程中结晶可以完全析出，而且无任何杂质带入，最终使得磷酸二氢钾收率高达95％以上，纯度高达92％以上，具有较高的使用价值。

主权项

一种磷酸二氢钾结晶提纯的方法，其特征在于具体操作步骤为：（1）量取1～2L含磷酸二氢钾目液，放入8L的反应釜中，在常温下，以3～5℃/min 的速率提升反应釜内温度至81～100℃，待温度达到时，立即向反应釜中加入5～10g草酸钙，启动搅拌器，以200～250r/min的速度对反应釜内混合物进行搅拌，持续搅拌15～25min，使其完全混合均匀；（2）待上述搅拌结束，将反应釜以2～3℃/min的速率降温至60～80℃，之后向反应釜中加入3～8g硝酸钠，再次启动搅拌器，以250～300r/min的转速对反应釜中混合物进行搅拌，在搅拌过程中，以35～45滴/min的速率向反应釜内滴加质量浓度为35％的乙醇溶液，滴加10～15min，待滴加结束后，继续搅拌10～15min；（3）待上述搅拌结束，将反应釜中混合物取出，倒入冷却罐中，将3～5℃的冷却水通入冷却罐外的冷却管中，待混合物温度降低至30～59℃时，立即向冷却罐中加入4～6g硝酸钾，充分搅拌均匀，再向其中倒入15～20mL质量浓度为30％的乙醇溶液，静置35～45min；（4）待静置结束，将静置后混合物取出，倒入3L的烧杯中，并将烧杯放入冰水浴中，在温度为8～12℃下静置20～30min，随后向烧杯中加入10～15mL质量浓度为25％的乙醇溶液，充分搅拌10～12min后，降低冰水浴温度至0～3℃，静置直至混合物中晶体完全析出为止；（5）待上述晶体完全析出后，过滤，收集过滤物，放入烘箱中，在105～110℃下烘干至恒重，即可得到磷酸二氢钾颗粒状结晶产品。