缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程

摘要

本发明公开了一种缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程，本发明包括两步工艺：首先是甲醛水溶液在离子液体ILI的催化作用下发生聚合反应得到三聚甲醛与甲醛的混合水溶液，然后在离子液体ILII的催化作用下，再与甲醇发生缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程。本发明以甲醛水溶液为初始反应原料，采用连续聚合、缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚，甲醛利用率高。采用膜式蒸发器，实现了轻组分的快速分离与循环使用，分离效率高。催化剂分离简单，实现了催化剂的循环使用。

主权项

一种缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程，其特征在于：所述方法包括以下步骤：　（1）一个甲醛聚合反应精馏区，包括一个反应精馏装置，气相冷凝器；以酸性离子液体ILI为催化剂，采用40‑60wt％甲醛水溶液，在80‑110℃、1.0‑0.1Mpa下发生连续聚合反应生成三聚甲醛，从反应精馏装置排出的气体为三聚甲醛、甲醛和水的恒沸物，含30‑50wt％的三聚甲醛、含20‑30wt％的甲醛；气体汇集后进入气相冷凝器V6，冷凝后进入缩醛化反应器R2；酸性离子液体ILI的阳离子部分选自选自季铵阳离子、季膦阳离子、咪唑阳离子、吡啶阳离子或杂环阳离子中的一种，阴离子部分选自对甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氢根、三氟乙酸根中的一种；       （2）一个缩醛化反应区，在一个单级或多级搅拌反应釜中；以酸性离子液体ILII为催化剂，三聚甲醛、甲醛混合物与甲醇在100‑140℃、0.5‑4.0Mpa下进行连续缩醛化反应；在反应区连续流出的反应器流出液，除含有生成的DMM16、水外，还含有上述未反应原料和催化剂；酸性离子液体ILII的阳离子部分选自选自季铵阳离子、季膦阳离子、咪唑阳离子、吡啶阳离子以及杂环阳离子中的一种，阴离子部分选自对甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氢根以及三氟乙酸根中的一种；   　（3）一个分离区，包括单级或多级精馏塔、膜式蒸发器和相分离器，串联组成；从上述缩醛化反应区流出的反应器流出液，降压，连续流入精馏塔，在氮气保护下蒸发、冷凝，分离成轻组分a1，a1代表甲醛、甲醇、三聚甲醛、DMM16和水，和循环催化剂两股物流，循环催化剂重新返回缩醛化反应器；轻组分a1连续流入膜式蒸发器，在氮气保护下蒸发、冷凝，分离出轻组分b1，b1代表DMM12、甲醛、甲醇、三聚甲醛和部分水，DMM36和水的混合液再连续流入相分离器，分离成产品相和水相两个流股；产品主要含有DMM36。