一种更昔洛韦制备方法

摘要

本发明公开了一种更昔洛韦制备方法，属于更昔洛韦的制备领域。它包括如下步骤，将更昔洛韦缩合物7位异构体、更昔洛韦7位异构体、对甲苯磺酸、溶剂一、1,3-二乙酰氧-2-(乙酰氧基甲氧基)丙烷、二乙酰鸟嘌呤和催化剂投入反应釜中进行缩合反应；蒸除催化剂和溶剂一；加溶剂二，水解；蒸除溶剂二，加水溶清脱色过滤，结晶，离心烘干得更昔洛韦粗品；将更昔洛韦粗品和溶剂三放入反应釜中升温搅拌，冷却压滤得滤饼一和滤液一，滤饼一重新加入到缩合反应中；滤液一继续冷却保温，离心得纯品更昔洛韦。本发明提高了反应的转化率，减少了原料残存和溶剂使用量，降低成本。

主权项

一种更昔洛韦制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：（1）将1,3‑二乙酰氧‑2‑(乙酰氧基甲氧基)丙烷、二乙酰鸟嘌呤、对甲苯磺酸、溶剂一、更昔洛韦缩合物7位异构体投入反应釜中，加入催化剂，第一次保温并搅拌，然后蒸馏催化剂，进行第二次保温进行缩合反应；（2）待所述步骤（1）中缩合反应结束后，减压浓缩蒸除掉催化剂和溶剂一，直至基本无蒸出为止，得残留物；（3）向所述步骤（2）所得产物中加入溶剂二，升温至一定温度进行水解；（4）将所述步骤（3）水解后的产物蒸除溶剂二，然后冷却至20℃，调节PH到中性，加入活性炭，接着溶清，脱色过滤，结晶，离心，烘干得到更昔洛韦粗品；（5）将所述更昔洛韦粗品和溶剂三一起投入到高压反应釜中，升温到100℃搅拌，然后冷却到60℃压滤，得滤饼一‑更昔洛韦7位异构体和滤液一‑9位更昔洛韦；（6）将滤饼一重新加入到所述步骤（1）中的缩合反应中；（7）将滤液一继续冷却到一定温度进行保温，离心得纯品更昔洛韦。