发明名称 基于反相微乳法制备核壳型二氧化硅包覆磷酸铵盐的方法
摘要 本发明公开了一种基于反相微乳法制备核壳型二氧化硅包覆磷酸铵盐的方法,其步骤如下:(1)制备非离子表面活性剂/正己烷/磷酸的反相微乳液A;(2)制备非离子表面活性剂/正己烷/氨水的反相微乳液B;(3)将反相微乳液A和反相微乳液B混合,得到纳米粒子的分散液;(4)将正硅酸乙酯的正己烷溶液滴加到纳米粒子的分散液中,得到核壳型二氧化硅包覆磷酸铵盐的分散液;(5)将硅烷偶联剂的正己烷溶液滴加到核壳型二氧化硅包覆磷酸铵盐的分散液中,再经过破乳、分离和干燥处理后,得到表面改性的核壳型二氧化硅包覆的磷酸铵盐。本发明制备的核壳型二氧化硅包覆的磷酸铵盐的粒径可控制在100~800nm,粒径较小且分布窄,分散性好。
申请公布号 CN105504879A 申请公布日期 2016.04.20
申请号 CN201610035215.6 申请日期 2016.01.19
申请人 王虹;吴昊然 发明人 吴昊然;王虹;隋明君
分类号 C09C1/00(2006.01)I;C09C3/06(2006.01)I;C09C3/08(2006.01)I;C09C3/04(2006.01)I;C08K9/10(2006.01)I;C08K3/32(2006.01)I 主分类号 C09C1/00(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙) 23209 代理人 荣玲
主权项 一种基于反相微乳法制备核壳型二氧化硅包覆磷酸铵盐的方法,其特征在于所述方法步骤如下:(1)常温条件下,取3~5g正己烷和2.5~3.5g非离子表面活性剂,混合后搅拌10~20min,再加入1~2g磷酸,搅拌10~20min后加入0.8~1g正戊醇,继续搅拌0.5~1h后,得到透明的反相微乳液A;(2)常温条件下,取2~5g正己烷和2.0~3.5g非离子表面活性剂,混合后搅拌10~20min,再加入1.0~2.8g稀氨水,继续搅拌0.5~1h后,得到透明的反相微乳液B;(3)温度控制为0~20℃,将反相微乳液A倒入带有搅拌器的四口瓶中,搅拌速度设定为300~400r/min,保持5~15min后,再将反相微乳液B滴加到四口瓶中,滴加速度为3~4mL/min,搅拌2~3h后,得到纳米粒子的分散液;(4)温度控制为0~20℃,将0.5~4.0g正硅酸乙酯的正己烷溶液滴加到四口瓶中,滴加速度为3~4mL/min,搅拌速度为300~400r/min,保持2~6h后,得到核壳型二氧化硅包覆磷酸铵盐的分散液;(5)温度控制为0~20℃,将0.1~1.5g硅烷偶联剂的正己烷溶液滴加到四口瓶中,滴加速度为3~4mL/min,搅拌速度为300~400r/min,保持12~24h后,再经过破乳、分离和干燥处理后,最终得到表面改性的核壳型二氧化硅包覆的磷酸铵盐。
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