发明名称 一种常压下制备疏水性二氧化锆气凝胶的方法
摘要 本发明公开了一种常压下制备疏水性二氧化锆气凝胶的方法:将锆酸四丁酯和乙醇按体积比为1:0.5~20的比例混合,标为溶液A;将水、酸和乙醇按体积比为1:0.5~15:1~20的比例混合,标为溶液B;将溶液B逐滴滴加到溶液A中,静置得到湿凝胶,将湿凝胶在室温下老化6~36h,加入无水乙醇浸泡6~36h,再加入正己烷进行溶剂置换6~36h,置换后的凝胶浸没于六甲基二硅胺烷与正己烷的混合溶液中进行疏水改性12~50小时,然后用正己烷洗涤除去改性液,再放入马弗炉中升温至30~250℃干燥,最后冷却到室温制得疏水性二氧化锆气凝胶。本发明的干燥条件为常压环境,锆源在酸催化条件下凝胶时间短,约5~10min即可形成凝胶,制得疏水性ZrO<sub>2</sub>气凝胶。
申请公布号 CN103787411B 申请公布日期 2016.04.13
申请号 CN201310755386.2 申请日期 2013.12.31
申请人 浙江工业大学 发明人 尉明全;张波;张闯
分类号 C01G25/02(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01G25/02(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;王晓普
主权项 一种常压下制备疏水性二氧化锆气凝胶的方法,其特征在于所述方法包括下述步骤:将锆酸四丁酯和乙醇按体积比为1:0.5~20的比例混合,标为溶液A;将水、酸和乙醇按体积比为1:0.5~15:1~20的比例混合,标为溶液B;将溶液B逐滴滴加到溶液A中,静置得到湿凝胶,所述溶液A中锆酸四丁酯与溶液B中水的体积比为1.5~3:1;将湿凝胶在室温下老化6~36h,加入无水乙醇浸泡6~36h,除去凝胶中未反应的液体,分离除去乙醇,浸泡后的凝胶再加入正己烷进行溶剂置换6~36h,分离除去正己烷,置换后的凝胶浸没于六甲基二硅胺烷与正己烷的混合溶液中进行疏水改性12~50小时,然后用正己烷洗涤除去改性液,洗涤后的凝胶再放入马弗炉中升温至30~250℃干燥,最后冷却到室温制得疏水性二氧化锆气凝胶;所述的酸为无机酸、一元有机酸或二元有机酸;所述六甲基二硅胺烷与正己烷的混合溶液中,六甲基二硅胺烷与正己烷的体积比为5~35:100。
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