发明名称 |
一种分层Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>@graphene复合物锂离子电池负极材料的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种分层Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>@graphene复合物锂离子电池负极材料的制备方法,将一水氢氧化锂0.640g~0.690g、双氧水1.8mL~2.2mL和钛酸四丁酯1.32g~1.40g加入到去离子水中并搅拌至溶液透明,混合溶液水热反应,自然冷却到室温,离心分离,洗涤,干燥,得到乳白色Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>粉末;在空气中500°C高温退火3.8-4.2h,得到纯白色Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>粉末;将10mg~12mg纯白色Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>粉末加入到1gL<sup>-1</sup>的聚烯丙胺盐酸盐溶液中超声分散,再分散到30mL0.2gL<sup>-1</sup>GO溶液中,并保持在0°C下强烈搅拌,随后添加20mL80wt%的水合肼溶液,此时混合溶液又被加热到98°C并保持50-70分钟,将获得的样品洗涤后并过滤,真空干燥,即可获得黑色的Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>@graphene粉末。本发明通过在蒲公英状的Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>微球表面包覆一层超薄graphene,制备出一种分层Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>@graphene复合锂电池负极材料,改善电池负极材料的充放电容量和循环寿命。 |
申请公布号 |
CN104103823B |
申请公布日期 |
2016.04.06 |
申请号 |
CN201410323770.X |
申请日期 |
2014.07.09 |
申请人 |
同济大学 |
发明人 |
孔德志;程传伟 |
分类号 |
H01M4/485(2010.01)I;H01M4/62(2006.01)I |
主分类号 |
H01M4/485(2010.01)I |
代理机构 |
上海正旦专利代理有限公司 31200 |
代理人 |
张磊 |
主权项 |
一种分层Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>@graphene复合物锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:(1) 将一水氢氧化锂0.640 g~0.690 g、双氧水1.8 mL~2.2 mL和钛酸四丁酯1.32 g~1.40 g依次加入到40 mL去离子水中并搅拌至溶液透明,再将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,保持在150℃下水热反应6 h,自然冷却到室温后,通过离心分离收集乳白色的沉淀物,并用去离子水和乙醇多次洗涤,然后在75±5℃下干燥5~6h,即可得到乳白色Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>粉末;(2) 将步骤(1)所得产物在空气中500℃高温退火3.8‑4.2 h,得到纯白色Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>粉末;(3) 将10 mg~12 mg步骤(2)得到的纯白色Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>粉末加入到1 g L<sup>‑1</sup>的聚烯丙胺盐酸盐溶液中,超声分散50~70分钟后,再分散到30 mL 0.2 g L<sup>‑1 </sup>氧化石墨烯溶液中, 并保持在0℃下强烈搅拌4.5~5.5h,随后添加20 mL 80 wt%的水合肼溶液,此时混合溶液又被加热到98℃ 并保持50~70分钟,最后将获得的样品用去离子水多次洗涤后并过滤,将得到的样品在60±5℃下真空干燥5~6 h, 即可获得黑色的Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>@graphene粉末。 |
地址 |
200092 上海市杨浦区四平路1239号 |