| 摘要 |
本发明公开了一种农用杀虫剂茚虫威高纯度关键中间体的制备方法，包括以下步骤：1)、于室温中，在2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a-甲基酯(YCW-5)中加入乙酸钠、催化剂、脱卤抑制剂和溶剂，得反应体系；所述催化剂为钯碳，所得的反应体系于氢气中常压反应，反应温度为10～30℃，反应时间7～9h；2)、反应结束后过滤除去钯炭，所得滤液中7-氯-2,5-二氢茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-4a(3H)-羧酸甲基酯的归一含量≥88.9％。所得滤液无需纯化直接与酰氯反应后，即得高纯度茚虫威。 |
| 主权项 |
农用杀虫剂茚虫威高纯度关键中间体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)、于室温中，在YCW‑5中加入乙酸钠、催化剂、脱卤抑制剂和溶剂，得反应体系；所述YCW‑5为2‑(苯甲基)‑7‑氯茚并[1,2‑e][1,3,4]噁二嗪‑2,4a(3H,5H)‑二羧酸4a‑甲基酯；所述乙酸钠与YCW‑5的摩尔比为0.1～1：1，脱卤抑制剂与YCW‑5的摩尔比为0.05～1.0：1；所述催化剂为钯碳，每0.025mol的YCW‑5配用含有0.08～0.12g钯的钯炭；所得的反应体系于氢气中常压反应，反应温度为10～30℃，反应时间7～9h；所述脱卤抑制剂为氯化铵或硫脲；2)、反应结束后过滤除去钯炭，所得滤液中7‑氯‑2,5‑二氢茚并[1,2‑e][1,3,4]噁二嗪‑4a(3H)‑羧酸甲基酯的归一含量≥88.9％。 |
