一种四氟硼酸锂的制备方法

摘要

本发明为一种四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：利用硼烷与氟气反应生成三氟化硼，然后三氟化硼与溶解于氟化氢中的卤代锂盐反应生成四氟硼酸锂。具体方法为：LiF置于不锈钢反应容器中，并将其充分溶解于HF中，然后通入一定量的硼烷，硼烷中硼元素与卤代锂盐锂元素的摩尔比为1.2-1：1，缓慢通入氟气，待充分反应后，继续搅拌2-6小时，该反应的反应温度要在-20-15℃之间进行。反应后对其进行加浓缩处理，将反应后溶液经加热浓缩，浓缩至原体积的40％-80％，过滤得到LiBF₄晶体，干燥后即得四氟硼酸锂产品。

主权项

一种四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：利用硼烷与氟气反应生成三氟化硼，然后三氟化硼与溶解于氟化氢中的卤代锂盐反应生成四氟硼酸锂；具体方法为取一定量的卤代锂盐和无水HF，卤代锂盐选自LiF，置于带夹套、温度计、压力表、通气口、泄压口和过滤装置的316L不锈钢反应釜中，该反应的反应温度在‑20‑15℃之间；充分搅拌，将其LiF充分溶解于加入的无水HF中，为保证反应进行，氟化锂在氟化氢中的溶解量重量为5‑10％；然后通入一定量的硼烷，该反应中所使用硼烷分子式为为B_nH_n+4、B_nH_n+6，包括甲硼烷、乙硼烷、丙硼烷、丁硼烷，硼烷中硼元素与卤代锂盐锂元素的摩尔比为1.2‑1：1，缓慢通入氟气，通过温度表控制反应釜温度在10℃以下；以防止HF气化；待充分反应后，继续搅拌2‑6小时后，将反应后溶液经加热浓缩，浓缩至原体积的40％‑80％，过滤得到LiBF₄晶体，干燥后即得四氟硼酸锂产品；为保证产品的纯度，该反应所使用的原料、HF溶剂及反应装置均经过除水处理；该反应在水含量小于10ppm的干燥气氛中进行，惰性气体选用氮气、氩气、氦气中的一种或几种。