发明名称 一种导电银浆用超细球形银粉的生产方法
摘要 本发明涉及一种导电银浆用超细球形银粉的生产方法,以二氧化硫脲作为还原剂还原硝酸银,以二氧化硫脲氧化反应产物和两性表面活性剂作为分散保护剂。采用向反应器中并流同时加入含表面活性剂的二氧化硫脲溶液、氢氧化钠溶液和硝酸银溶液,控制原料摩尔比为:硝酸银:二氧化硫脲:氢氧化钠=1:0.5-0.7:2-2.8,维持反应液pH11-12和反应温度30-60℃,投料完成后继续搅拌反应0.5-1小时,使还原反应完全和过量二氧化硫脲分解。本发明银粉颗粒表面光滑呈球状,粒径大小均匀,平均粒径1.2-2.0μm,振实密度4.2-5.0g/cm<sup>3</sup>,比表面积0.5-1.2m<sup>2</sup>/g,摩尔收率98%-99.5%。本发明工艺条件容易控制,生产工艺安全环保,还原剂消耗量少,产品质量稳定。
申请公布号 CN104084599B 申请公布日期 2016.03.30
申请号 CN201410376070.7 申请日期 2014.08.02
申请人 天津市职业大学 发明人 李建生;刘炳光;王少杰;李闯;刘建光;刘彦峰
分类号 B22F9/24(2006.01)I 主分类号 B22F9/24(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种导电银浆用超细球形银粉的生产方法,其特征在于以二氧化硫脲作为还原剂还原硝酸银,以二氧化硫脲氧化反应产物和两性表面活性剂作为银粉分散保护剂,工艺条件容易控制,包括以下生产步骤:   (1)分别制备浓度为0.5‑1.0mol/L的硝酸银溶液和0.5‑1.0mol/L的氢氧化钠溶液;   (2)将二氧化硫脲溶于去离子水,加入二氧化硫脲质量0.2%‑1.0%的表面活性剂分散剂,溶解后稀释成浓度为0.1‑0.25mol/L的含表面活性剂的二氧化硫脲溶液;   (3)向带搅拌的玻璃反应器中并流同时加入二氧化硫脲溶液、氢氧化钠溶液和硝酸银溶液,控制原料摩尔比为:硝酸银:二氧化硫脲:氢氧化钠 = 1:0.5‑0.7:2‑2.8,维持反应液pH11‑12和反应温度30‑40℃;   (4)投料完成后提高温度至50‑60℃继续搅拌反应0.5‑1小时,使还原反应完全和过量二氧化硫脲分解;   (5)向反应完成液中加入硝酸银质量0.1%‑1.0%的氨基硅油或羟基硅油,搅拌l5分钟,使生成的银粉表面吸附钝化;   (6)过滤分离银粉,先后用去离子水和乙醇洗涤,在80℃下干燥得到银粉产品。
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