一种氯美扎酮药物中间体对氯甲苯的合成方法

摘要

一种氯美扎酮药物中间体对氯甲苯的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入质量分数为70％--80％的氯化钾溶液500mL,缓慢加入对苯胺1.2mol，加热溶液温度至70--80℃使其完全溶解之后，降低溶液温度至20--25℃，滴加亚硝酸氢钾1.2—1.5mol溶于200ml水溶液配置成溶液，控制反应温度在17--20℃，以碘化钾试纸测定反应终点；加完后继续搅拌，控制搅拌速度在500—700rpm,生成重氮盐(3)，加入质量分数为40％—60％溴化亚铁的氯化钠溶液200ml，在30--35℃条件下反应4—5h,再升温至70℃反应50—70min,降低溶液温度至35--40℃，分出有机层，用溶剂洗涤，盐溶液洗涤，过滤，低压蒸馏，收集130--140℃的馏分，得对氯甲苯。

主权项

一种氯美扎酮药物中间体对氯甲苯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入质量分数为70％‑‑80％的氯化钾溶液500mL,缓慢加入对苯胺1.2mol，加热溶液温度至70‑‑80℃使其完全溶解之后，降低溶液温度至20‑‑25℃，滴加亚硝酸氢钾1.2—1.5mol溶于200ml水溶液配置成溶液，控制反应温度在17‑‑20℃，以碘化钾试纸测定反应终点；加完后继续搅拌，控制搅拌速度在500—700rpm,生成重氮盐(3)，加入质量分数为40％—60％溴化亚铁的氯化钠溶液200ml，在30‑‑35℃条件下反应4—5h,再升温至70℃反应50—70min,降低溶液温度至35‑‑40℃，分出有机层，用溶剂洗涤，盐溶液洗涤，过滤，低压蒸馏，收集130‑‑140℃的馏分，得对氯甲苯。