一种石墨烯量子点增强对位芳纶纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯量子点增强对位芳纶纤维的制备方法，包括以下步骤：1)烯烃接枝对位芳纶树脂，2)石墨烯量子点乙烯基功能化，3)石墨烯量子点接枝对位芳纶，4)石墨烯量子点接枝对位芳纶纤维的制备。本发明将石墨烯量子点接枝到对位芳纶上，解决了由于对位芳纶自身浸润性差、石墨烯量子点与对位芳纶之间界面作用不强和石墨烯量子点难以均匀的分散到对位芳纶纤维中等问题，将高强度高模量的石墨烯量子点与芳纶纤维复合在一起，极大提高对位芳纶纤维的强度和模量，且无需对现有对位芳纶纤维工艺设备进行改动，所制得石墨烯量子点增强对位芳纶纤维具有优异的力学性能，用于航天工业、子午线轮胎、防弹衣、通信电缆和增强复合材料等领域。

主权项

一种石墨烯量子点增强对位芳纶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)烯烃接枝对位芳纶树脂1.1)称取1～5份的氢化钾和95～99份除水后的二甲基亚砜(DMSO)，将氢化钾溶于二甲基亚砜(DMSO)中，得到混合溶液A，将混合溶液A置于70℃恒温条件下，搅拌0.5～3h后冷却至室温，得到DMSO的负离子溶液；1.2)称取10～20份对位芳纶树脂(PPTA)置于氮气保护下，将对位芳纶树脂加入到步骤1.1)中得到的DMSO负离子溶液中，得到混合溶液B，将混合溶液B置于40℃恒温条件下，搅拌2～6h后冷却至室温，得到PPTA的负离子溶液；1.3)将步骤1.2)中得到的PPTA的负离子溶液中加入3～10份烯烃，置于30℃的恒温条件下，反应12～48h，得到混合溶液C；1.4)将水、乙醇和丙酮按照体积比为1∶1∶1的比例进行混合，得到混合溶液D；1.5)将混合溶液D加入到混合溶液C中，直至目标产物析出；1.6)将步骤1.5)中得到的目标产物用无水乙醇洗涤3次，将洗涤后的目标产物置于80℃条件下烘干12～48h,得到烯烃接枝的PPTA。2)石墨烯量子点乙烯基功能化2.1)称取100～1000份石墨烯量子点、1000～10000份乙二胺、10～100份4‑二甲氨基吡啶(DMAP)和10～100份1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)，将石墨烯量子点、DMAP和EDC·HCl依次加入到乙二胺中，得到混合溶液E；2.2)将混合溶液E进行超声分散30～60min，将超声完成后的混合溶液E置于90～95℃下反应24～48h，反应完成后冷却至室温，得到产物A，将产物A进行抽滤水洗后得到产物B，将产物B置于60℃条件下干燥12～48h后得到产物C；2.3)称取10～100份4‑二甲氨基吡啶、10～100份1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐和1000份丙烯酸，将上述三种化合物混合后得到混合溶液F，将产物C加入到混合溶液F中，得到混合溶液G；2.4)将混合溶液G超声分散30～60min，将超声后的混合溶液G置于50℃条件下反应24～48h，得到产物D，将产物D进行抽滤水洗，得到产物E，将产物E置于60℃条件下干燥12～48h，得到乙烯基功能化的石墨烯量子点；3)石墨烯量子点接枝对位芳纶3.1)称取10～20份烯烃接枝的PPTA和0.1～1份乙烯基功能化的石墨烯量子点，依次加入到100份氢氧化钠质量分数为5％的二甲基亚砜溶液中，将混合溶液H，置于50℃氮气保护条件下，进行机械搅拌(速率300rpm)30‑60min，在磁力搅拌过程中，加入0.05～0.1份偶氮二异丁腈(AIBN)，然后升温至80～90℃，在氮气氛围和机械搅拌下(速率300rpm)反应12～24h，得到所述产物F；3.2)将混合溶液D加入到产物F中，直至目标产物析出；3.3)将步骤3.2)中所得的目标产物用无水乙醇洗涤3次，将洗涤后的目标产物置于在60℃条件下干燥12～48h，得到石墨烯量子点接枝的PPTA；4)石墨烯量子点接枝对位芳纶纤维的制备4.1)称取1～5份石墨烯量子点接枝的PPTA、5～20份未经接枝改性的纯PPTA和75～90份浓度为99％的浓硫酸，将石墨烯量子点接枝的PPTA和未经接枝改性的纯PPTA依次加入到浓硫酸中，进行搅拌，搅拌均匀之后将混合溶液置于加热设备中，将该混合溶液温度升至85℃，得到产物G；4.2)将产物G置于纺丝机中进行纺丝，气隙中拉伸倍率为3～10倍,经过凝固浴、水洗、热处理和卷绕之后，得到石墨烯量子点增强的对位芳纶纤维。