一种耐烧蚀高邻位钼酚醛纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种耐烧蚀高邻位钼酚醛纤维的制备方法，按照一定比例混合酚类化合物与甲醛，之后加入一定量催化剂柠檬酸钛，沸腾反应0.5~2.9h；加入稀释浓硫酸，继续反应30min~50min；减压脱水0.5-3h，温度到达90-97℃时加入质量比6-18%钼酸进行改性反应，恒温沸腾2小时；减压脱水，至树脂升温至110℃，停止脱水；将树脂在120-170℃熔融纺丝；将初生纤维放入配置好的固化液中，从室温开始逐步升温至95℃，恒温后自然冷却至室温；然后氮气条件下逐步升温热固化。高邻位钼酚醛纤维的纤维强度为3-34cN/dtex，模量为40-400 cN/dtex，交联度30-38%。

主权项

一种耐烧蚀高邻位钼酚醛纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将酚类化合物与甲醛混合，然后加入柠檬酸钛，沸腾反应0.5~2.9h，所述酚类化合物为苯酚、对甲酚、二甲酚中的任意一种，所述酚类化合物与甲醛的物质的量之比为1:0.8‑0.9，酚类化合物与柠檬酸钛的质量比为50:0.5‑2；（2）加入浓硫酸，每100g酚类化合物加入0.1‑0.5ml浓硫酸，继续反应30min~50min；（3）减压脱水0.5‑3h，树脂温度到达90‑97℃；（4）加入钼酸，所述钼酸的加入质量为酚类化合物质量的6‑18%，恒温沸腾2小时；（5）减压脱水，直至树脂温度升至100‑130℃出料，得到高邻位钼酸酚醛树脂；（6）将高邻位钼酸酚醛树脂在120‑170℃条件下熔融纺丝，得到初生纤维；（7）将初生纤维放入配置好的固化液中，从室温开始逐步升温至95℃，恒温0‑2小时，然后自然冷却至室温，得到纤维丝；（8）将纤维丝取出清洗并烘干，之后放入真空烘箱，设置温度为50℃抽真空2小时，通入氮气，逐步升温至240℃，保持0‑2小时后自然冷却至室温，得到高邻位钼酚醛纤维。