发明名称 |
检测硬脂酸纯度的方法 |
摘要 |
本发明提供一种检测硬脂酸纯度的方法。该方法包括:利用差示扫描量热仪分别获得不同质量硬脂酸标准品的熔融热流图谱,以硬脂酸标准品的质量m为横坐标,以硬脂酸标准品在熔融热流图谱中硬脂酸熔融峰的峰高Y为纵坐标确定坐标点,对其进行线性拟合建立通过坐标轴零点的标准曲线,标准曲线方程为式(1):m=AY (1),其中A为回归系数;在相同条件下获得待测样品的熔融热流图谱;将待测样品质量m<sub>1</sub>和其在熔融热流图谱中硬脂酸熔融峰的峰高Y<sub>1</sub>带入式<img file="DDA00003647313000011.GIF" wi="414" he="127" />中得到待测样品中硬脂酸的纯度<img file="DDA00003647313000012.GIF" wi="68" he="59" />硬脂酸熔融峰的起峰温度为68-72℃,结束温度为75-85℃。本发明提供的方法操作简便易行,能够快速确定样品中的硬脂酸纯度,且成本低廉。 |
申请公布号 |
CN103399034B |
申请公布日期 |
2016.03.16 |
申请号 |
CN201310347174.0 |
申请日期 |
2013.08.09 |
申请人 |
北京市农林科学院 |
发明人 |
张超;赵晓燕;马越;王丹 |
分类号 |
G01N25/20(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I |
主分类号 |
G01N25/20(2006.01)I |
代理机构 |
北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 |
代理人 |
黄健 |
主权项 |
检测硬脂酸纯度的方法,包括以下步骤:利用差示扫描量热仪分别获得不同质量硬脂酸标准品的熔融热流图谱,以所述硬脂酸标准品的质量m为横坐标,以所述硬脂酸标准品在所述熔融热流图谱中所对应的硬脂酸熔融峰的峰高Y为纵坐标确定坐标点,对所述坐标点进行线性拟合,建立通过坐标轴零点的标准曲线,并获得式(1)的标准曲线方程,其中A为回归系数;m=AY (1)在相同条件下获得待测样品的熔融热流图谱;将所述待测样品的质量m<sub>1</sub>和所述待测样品在熔融热流图谱中的硬脂酸熔融峰的峰高Y<sub>1</sub>带入下述式(2)中得到待测样品中硬脂酸的纯度<img file="FDA0000826874100000012.GIF" wi="63" he="58" />所述硬脂酸熔融峰的起峰温度为68‑72℃,结束温度为75‑85℃;<img file="FDA0000826874100000011.GIF" wi="718" he="78" />其中还包括对式(1)的标准曲线方程m=AY进行校正以获得待测样品中硬脂酸的校正纯度<img file="FDA0000826874100000013.GIF" wi="68" he="67" />的步骤,具体为:使用气相色谱法对待测样品中硬脂酸的纯度进行表征,得待测样品中硬脂酸的纯度ψ;利用所述待测样品中硬脂酸的纯度<img file="FDA0000826874100000014.GIF" wi="46" he="58" />与气相色谱法所得硬脂酸的纯度ψ计算相对偏差C,将所述回归系数A和所得到的相对偏差C的值代入下述式(3)中,得校正回归系数A’;A’=A(1+C) (3)采用校正回归系数A’通过下述式(4)获得所述待测样品中硬脂酸的校正纯度<img file="FDA0000826874100000015.GIF" wi="85" he="70" /><img file="FDA0000826874100000016.GIF" wi="766" he="78" />或者,获得校正回归系数A’的方法为:分别获得多个待测样品中硬脂酸的纯度<img file="FDA0000826874100000017.GIF" wi="66" he="59" />并使用气相色谱法分别获得各待测样品中硬脂酸的纯度ψ;利用通过公式(2)获得的纯度<img file="FDA0000826874100000018.GIF" wi="45" he="56" />和使用气相色谱法获得的ψ计算所述多个待测样品的平均相对偏差C’,并将其与所述回归系数A代入式(3)中,得校正回归系数A’。 |
地址 |
100097 北京市海淀区曙光花园中路9号 |