5-环丙基-4-[2-甲硫基-4-(三氟甲基)苯甲酰基]异恶唑的制备方法

摘要

本发明涉及一种除草剂异恶唑草酮中间体5-环丙基-4-[2-甲硫基-4-(三氟甲基)苯甲酰基]异恶唑的制备方法，以3-环丙基-1-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙基-1,3-二酮和原甲酸三乙酯为原料缩合制备1-(4-三氟甲基-2-甲硫基-苯基)-3-环丙基-2-乙氧基亚甲基丙烷-1,3-二酮（化合物Ⅱ），然后将化合物Ⅱ在有机溶剂中与盐酸羟胺和无机碱的水溶液反应制备5-环丙基-4-[2-甲硫基-4-(三氟甲基)苯甲酰基]异恶唑（化合物Ⅰ），两步总产率高于90.0%，含量高于98.0%，其中杂质的含量低于0.80%；该制备方法工艺简单、反应条件温和成本低，三废少，适合工业化生产。

主权项

一种5‑环丙基‑4‑[2‑甲硫基‑4‑(三氟甲基)苯甲酰基]异恶唑的制备方法，其特征在于，所述的制备方法以3‑环丙基‑1‑(2‑甲硫基‑4‑三氟甲基苯基)丙基‑1,3‑二酮和原甲酸三乙酯为原料缩合制备1‑(4‑三氟甲基‑2‑甲硫基‑苯基)‑3‑环丙基‑2‑乙氧基亚甲基丙烷‑1,3‑二酮（化合物Ⅱ），然后将化合物Ⅱ在有机溶剂中与盐酸羟胺和无机碱的水溶液反应制备5‑环丙基‑4‑[2‑甲硫基‑4‑(三氟甲基)苯甲酰基]异恶唑（化合物Ⅰ）；其详细的制备方法如下：1）将3‑环丙基‑1‑(2‑甲硫基‑4‑三氟甲基苯基)丙基‑1,3‑二酮和原甲酸三乙酯在乙酸酐溶剂中缩合反应制备化合物Ⅱ；2）将盐酸羟胺和无机碱用水溶解，调节溶液 pH 为3.0 ～ 5.0制成游离羟胺水溶液；3）将步骤1）制备所得化合物Ⅱ直接用有机溶剂溶解，将其与步骤2）制备的游离羟胺水溶液在0℃～ 75℃下，控制反应液PH 为3.0 ～ 5.0，持续反应2～12小时；4）反应完成后，反应液静置分为两层，下层为有机相，上层为水相 ；分出有机相，水相用有机溶剂萃取，合并有机相用水洗涤,浓缩得稠状液体（化合物Ⅰ）。