一种无水碘化锂的制备方法

摘要

本发明属于用于锂电池电解液的电解质制备技术领域，具体公开了一种无水碘化锂的制备方法。一种无水碘化锂的制备方法：采用水溶液方法将碘、水合肼以及氢氧化锂反应，经过蒸发浓缩、过滤、加热浓缩、通惰性气体脱水、在惰性气体保护下包装的过程，整个过程无有机溶剂添加，且工艺过程简单，耗时短，解决了传统生产方法耗时长和碘化锂包装潮解等问题。

主权项

一种无水碘化锂的制备方法，步骤如下：（1）于反应釜中加入纯水，然后将碘单质加入纯水中，液固质量比：1.0～1.5:1，搅拌10～20分钟溶解完全，再加入重结晶氢氧化锂，重结晶氢氧化锂与碘单质加入量的摩尔比为2:1，搅拌5～10分钟，然后缓慢向反应釜内加入80wt%水合肼，至溶液刚好变为白色，稳定10～20分钟，加入少量的碘单质，至溶液刚好全部变红，再加少量5wt%～15wt%水合肼，将溶液颜色刚好调回白色，再使用重结晶氢氧化锂固体调pH值稳定至7.5～8.0，加热蒸发浓缩至120～130℃，且体积浓缩至原体积的1/2～3/5，然后通冷水冷却至常温，过滤，得到滤净液；   （2）将得到的滤净液放入反应釜中，搅拌状态下，蒸发浓缩，得到黄色碘化锂溶液，蒸发温度控制为110～150℃，蒸发时间为1～1.5h；   （3）在惰性气体保护下，将步骤（2）得到的黄色碘化锂溶液继续搅拌加热脱水，至出现白色固体粉末，气体流速控制20～25L/min，温度控制为200～300℃，脱水时间为1～2h；（4）继续通惰性气体再烘干，气体流速为5～10L/min，温度控制为250～350℃，烘干时间1.5～3h，然后停止加热，在惰性气体保护下冷却，得到的固体粉末在惰性气体保护下包装，得到无水碘化锂；所述惰性气体为氮气或氩气；所述步骤（2）、（3）中，采用锚式双螺旋带式搅拌器进行搅拌。