一种清脑复神液的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种清脑复神液的质量控制方法，该方法综合了薄层色谱鉴别药物中是否含有赤芍和/或葛根成分；丹参和/或远志成分含量测定以及药物整体红外、紫外波长段活性成分的标准吸收曲线，填补了原成品无含量测定检验的空白，进一步增加了产品质量标准的可控性，能直观地表征产品的性质，有利于从整体上控制产品质量的稳定性。

主权项

一种清脑复神液的质量控制方法，其特征在于，包括薄层色谱法鉴别清脑复神液中是否含有赤芍成分和是否含有葛根成分；其中赤芍成分的鉴别方法为：（1）供试品溶液制备：取供试品溶液100mL，用30mL乙醚萃取，弃去乙醚层，用水饱和的正丁醇萃取2次，每次30mL，合并正丁醇液，用30mL水洗涤，正丁醇层挥干，加入1mL乙醇溶解，加入适量中性氧化铝在水浴上搅拌，干燥，加在中性氧化铝柱上，用体积比为3:1的乙酸乙酯‑甲醇混合溶液30mL洗脱，弃去洗脱液，用体积比为1:1的乙酸乙酯‑甲醇混合溶液30mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液；（2）对照品溶液制备：取芍药苷对照品，加乙醇制成1mL含2mg的溶液，作对照品溶液；（3）薄层条件及结果：吸供试品溶液和对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20:2.5:5:0.1的氯仿‑乙酸乙酯‑甲醇‑甲酸混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量百分含量为5％的香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，根据显色斑点的位置判断清脑复神液样品中是否含有赤芍成分；葛根成分的鉴别方法为：（1）供试品溶液制备：取供试品溶液100mL，用乙酸乙酯萃取2次，每次30mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；（2）对照品溶液制备：取葛根素对照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作对照品溶液；（3）薄层条件及结果：吸供试品溶液和对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7:2.5:0.25的氯仿‑甲醇‑水混合液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏15min，在波长365nm的紫外灯下检视，根据显色斑点的位置判断清脑复神液样品中是否含有葛根成分；还包括对丹参的含量测定方法，以丹参中丹参酮ⅡA为检测对象：（1）供试品溶液制备：精密量取清脑复神液50mL，用乙醚提取3次，每次30mL，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇溶解并转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；（2）对照品溶液的制备：取丹参酮ⅡA对照品，精密称定，加甲醇制成每1 mL含20μg的溶液，作为对照品溶液；（3）测定条件及结果：液相色谱仪以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，以体积比为75:25的甲醇‑水为流动相，检测波长为270nm，理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于1000；还包括对远志的含量测定方法，以远志中细叶远志皂苷为检测对象：（1）供试品溶液的制备：精密量取清脑复神液50mL，蒸干，残渣加体积比为70％的甲醇水溶液溶解并转移至50mL量瓶中，加体积比为70％的甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，置圆底烧瓶中，蒸干，残渣加质量百分含量为10％的氢氧化钠溶液50mL，加热回流2小时，放冷，用盐酸调节pH值为4～5，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次50mL，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；（2）对照品溶液的制备：取细叶远志皂苷对照品，精密称定，加甲醇制成每1 mL含80μg的溶液，作为对照品溶液；（3）测定条件及结果：液相色谱仪以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，以体积比为70:30的甲醇‑磷酸水溶液为流动相，检测波长为210nm，理论板数按细叶远志皂苷峰计算应不低于1000；所述磷酸水溶液中磷酸的质量百分比为0.05%。