一种屈螺酮中间体及其制备方法和其在屈螺酮制备中的应用

摘要

本发明公开了一种屈螺酮中间体及其制备方法和其在屈螺酮制备中的应用。所述中间体具有如下化学结构通式：通式中的R为H、Li、Na、K、1/2Mg、1/2Ca、NH₄、CH₃、CH₂CH₃、CH₂CH₂CH₃、CH(CH₃)₂、CH₂CH₂CH₂CH₃、CH₂CH(CH₃)₂或CH(CH₃)₃。所述中间体的制备包括如下合成路线中的步骤③或步骤②～③或步骤①～③：将所述的屈螺酮中间体加入与水互溶的有机溶剂和水中，加热到回流，回流反应结束，降温到室温，冰水析晶，过滤，烘干，即可制得屈螺酮。本发明所述中间体的制备及利用该中间体制备屈螺酮的过程中均无需再使用重金属试剂和剧毒试剂，且制备工艺简单易行。

主权项

一种制备屈螺酮的方法，其特征在于，将式Ⅳ所示屈螺酮中间体加入与水互溶的有机溶剂和水中，加热到回流，回流反应结束，降温到室温，冰水析晶，过滤，烘干，制得屈螺酮；式Ⅳ所示屈螺酮中间体的化学结构通式如下：通式中的R为H、Li、Na、K、1/2Mg、1/2Ca、NH₄、CH₃、CH₂CH₃、CH₂CH₂CH₃、CH(CH₃)₂、CH₂CH₂CH₂CH₃、CH₂CH(CH₃)₂或CH(CH₃)₃；所述的与水互溶的有机溶剂选自二甲基亚砜、环丁砜、二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺、二甲基乙酰胺、1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮、四甲基脲、2‑吡咯烷酮、N‑甲基吡咯烷酮、甲苯、乙苯、二甲苯中的任意一种。