| 主权项 |
顶空气相色谱法测定烟用纸张中的薄荷醇含量的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1)配制内标液、标准储备液、标准工作溶液：准确称取丙酸苯乙酯0.5g于500 mL容量瓶，用N，N‑二甲基甲酰胺定容稀释得到内标液，1mg/mL内标；称取薄荷醇1.0 g、丙酸苯乙酯0.1g于100mL容量瓶，用N，N‑二甲基甲酰胺定容稀释得到标准储备液，10mg/mL薄荷醇；移取标准储备溶液适量，用内标液稀释成0.1、0.25、0.50、1.0、2.0、5.0 mg/mL的标准工作溶液；2）样品前处理：从卷烟样品中随机抽取三包，在不拆小盒包装薄膜的状态下放至室温；卷烟烟支样品沿纵向剪开，剥离出烟丝和醋纤滤嘴后，纸张样品直接称重，精确至0.1mg，置于20mL顶空瓶中，加入1.0mL浓度为1mg/mL的内标液，压盖密封后进样；3）样品测定，采用安捷伦顶空气相色谱仪，顶空条件：平衡温度100℃；样品环温度160℃；传输线温度180℃；平衡时间30 min；加压平衡时间0.5min；进样时间0.2min；气相色谱条件：载气为氦气，纯度≥99.999%，柱流量3mL/min；色谱柱：安捷伦HP‑INNOWax色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm；进样方式：分流进样，分流比30:1；进样口温度：250℃；程序升温：140℃，保持1min，以20℃/min的速度升温至220℃，保持2min；FID检测器温度250℃，氢气40mL/min；空气450 mL/min；尾吹气，氦气30mL/min；4）定性和定量：使用标准品保留时间和单标进样定性，获得空白溶液、标准溶液、纸张溶液的色谱图；采用内标法定量，薄荷醇和内标的峰面积比y和浓度比x绘制标准工作曲线，获得对应的保留时间、线性方程、检出限和检测限。 |
