多种贵金属的分离方法

摘要

本发明公开了一种多种贵金属的分离方法，包括如下步骤：(1)火法(2)蒸馏前预处理(3)提铱前预处理：将蒸馏残液中和，用70-80℃的水洗去盐分备用，送铱岗位；(4)提铱(5)沉铱母液用来依次回收铂、钯、铑；(6)溶剂萃取法分离铂；(7)黄药沉淀法分离钯(8)铜粉置换法分离铑。本发明工艺简单，节能环保，不产生污染物，能够有效分离多种重金属。

主权项

一种多种贵金属的分离方法，其特征在于包括如下步骤：(1)火法：将物料与过氧化钠以质量比为1：3的比例进行混合，装入坩埚内加热至温度为700‑800℃，2‑3h待物料完全熔化后，从坩埚内取出并冷却；(2)蒸馏前预处理：将冷却的熔块用水溶成浆状，通入二氧化硫，至中性；用70‑80℃的水洗去盐分备用；蒸馏分离锇和钌：将上述渣分批转入反应釜内进行蒸馏；用硫酸做介质，氯酸钠做氧化剂，用1：1的盐酸溶液和质量浓度为0.5％的乙醇溶液吸收钌；用质量浓度为30％的水合肼溶液和质量浓度为0.5％的乙醇溶液吸收锇；钌吸收液送钌岗位继续加工成最终产品；锇吸收液送锇岗位继续加工成最终产品；(3)提铱前预处理：将蒸馏残液中和，用70‑80℃的水洗去盐分备用，送铱岗位；(4)提铱：上述余渣，采用质量比为固体：液体＝1：5，加入4N盐酸加热溶解；所述固体为余渣，所述液体为4N盐酸；将盐酸溶解液进行过滤，盐酸溶解液反复赶酸，滤渣回收返回火法；向铱的盐酸溶液，即滤液中加入氧化剂，使铱转变为IV价，再加入氯化铵,生成黑色氯铱酸铵沉淀；浓缩母液并补加氧化剂直至无氯铱酸铵沉淀析出；用质量浓度为15％的氯化铵溶液反复洗涤氯铱酸铵，静置沉降后过滤；将铱盐与母液分离；粗氯铱酸铵送铱提纯岗位继续提纯；(5)沉铱母液用来依次回收铂、钯、铑；(6)溶剂萃取法分离铂：采用磷酸三丁酯从沉铱母液中萃取铂；保持溶液为3‑5mol/l盐酸，与占溶液体积的0.5％的硫酸；用磷酸三丁酯萃取铂，再用0.5‑1.5mol/l氢氧化钠溶液反萃出铂，送铂精制提纯；(7)黄药沉淀法分离钯：溶液控制pH值为0.5‑1.5，室温下加入理论量的1‑3倍的黃药，反应时间为30‑60min，得到乙黄原酸钯；送钯精制；(8)铜粉置换法分离铑：将溶液加热至温度为95℃，加入铜粉，不断搅拌，直至反应完全，得粗铑粉送铑精制提纯。